[发明专利]一种在SEM下观察双相不锈钢焊接接头的金相侵蚀方法

说明书

一种在扫描电镜下观察双相不锈钢焊接接头显微组织的金相侵蚀方法。步骤依次如下：1、用3份蒸馏水和2份浓度为70％的浓硝酸配置电解侵蚀液；2、将不锈钢(选用Cr质量分数大于10％的不锈钢)作为阴极，将双相不锈钢焊接接头金相试样作为阳极，阴阳两极同时浸入侵蚀液中进行电解，电解电压为1‑4V，电解时间为30‑40s，电解温度为10‑30℃，试样与不锈钢负极的距离为4‑6cm。3、用无水乙醇清洗试样的观察面，在扫描电镜下进行观察。本发明克服了现有侵蚀方法不适用于在扫描电镜下观察双相不锈钢焊接接头的缺点，只需要一次电解侵蚀就能完整清楚蚀刻出焊缝、热影响区、母材中的铁素体相、奥氏体相、Cr₂N析出相，各相颜色对比鲜明。

技术领域

本发明属于金相检测领域，涉及一种金相侵蚀方法，具体涉及一种在扫描电子显微镜(SEM)下观察双相不锈钢焊接接头显微组织的金相侵蚀方法。

背景技术

双相不锈钢焊件主要应用在危险品运输及处理等特种行业中。从显微组织的角度判断双相不锈钢焊接接头的焊接质量的重要标准为焊缝中铁素体与奥氏体的相比例是否接近1：1，以及焊接接头中是否形成Cr₂N析出相。双相比例越接近1：1，则焊接质量越好，反之则越差；同时，也不希望在焊接接头中形成Cr₂N析出相。目前，在“GB/T 39077-2020经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法”中给出了两种观察双相不锈钢显微组织的侵蚀方法。侵蚀方法1、电解草酸法。侵蚀液成分为草酸10g、水90ml，电解电压为5V，电解时间为30s。侵蚀方法2、电解氢氧化钠法。侵蚀液成分为氢氧化钠10g、水90ml，电解电压为10V，电解时间为20s。从扫描电子显微镜下观察到的这两种方法对焊接接头的侵蚀效果见图1-图6。焊接接头包括焊缝、热影响区、母材这三部分。从图1-图3可知，电解草酸法不能在扫描电子显微镜照片中区分焊缝及热影响区中的铁素体与奥氏体相；仅能从蚀坑群粗略判断Cr₂N析出的位置，不能观察氮化物析出相的形貌及析出数量。电解氢氧化钠法蚀刻母材的效果较好，图4中深色区域为铁素体相，浅色区域为奥氏体相，图像清晰；但从图5和图6可知，此方法对焊缝及热影响区的侵蚀效果很差，无法分辨出焊缝和热影响区中的铁素体和奥氏体，且无法蚀刻出Cr₂N析出相。

综上所述，GB/T 39077-2020所示的双相不锈钢的金相侵蚀方法不适用于在扫描电子显微镜下观察双相不锈钢焊接接头。使用最新的国家标准可能会给双相不锈钢焊接接头的焊接质量的评定带来困难。

发明内容

为了克服现有侵蚀方法中存在的在扫描电镜下无法区分焊接接头中的铁素体、奥氏体，且无法蚀刻出焊接接头中的Cr₂N析出相的问题，

本发明为解决上述问题所采用的技术方案是：

一种在SEM下观察双相不锈钢焊接接头的金相侵蚀方法。此侵蚀方法包括以下步骤。

步骤1：配置侵蚀剂。先将3份蒸馏水倒入烧杯中；然后将2份浓度为70％的硝酸沿着玻璃棒缓慢倒入同一烧杯中；用玻璃棒搅拌溶液直至完全混匀。此时侵蚀液的温度较高，需要将侵蚀液放置在室温环境中，直至侵蚀液冷却至10-30℃，然后才能使用。

步骤2：使用直流稳压电源对金相试样进行电解侵蚀。(1)将不锈钢(选用Cr质量分数大于10％的不锈钢)浸没于侵蚀液中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；(2)将金相试样浸没于侵蚀液中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；(3)开始电解，电解电压为1-4V，电解时间为30-40s，电解温度为室温(10-30℃)。电解时要确保经过抛光后的金相试样的观察面正对阴极的不锈钢片。电解时，试样与阴极的距离为4-6cm。

步骤3：清洗并观察样品。电解完成后，从侵蚀液中取出金相试样，用无水乙醇清洗试样，然后用热风机吹干，在扫描电镜下观察试样。