[发明专利]一种聚丙烯腈/木质基衍生碳多孔材料及其制备与应用有效
申请号: | 202110705330.0 | 申请日: | 2021-06-24 |
公开(公告)号: | CN113314349B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 周晓明;王琪;盛利志;张鑫 | 申请(专利权)人: | 北华大学 |
主分类号: | H01G11/24 | 分类号: | H01G11/24;H01G11/32;H01G11/86;C01B32/05 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 崔自京 |
地址: | 132013 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 木质 衍生 多孔 材料 及其 制备 应用 | ||
1.一种聚丙烯腈/木质基衍生碳多孔材料,其特征在于,由碳化木片和碳化的聚丙烯腈组成,其中碳化的聚丙烯腈呈多孔片状结构填充于碳化木片的孔道内部,其制备方法如下:
(1)将木片依次用去离子水和无水乙醇进行清洗,干燥后得预处理木片;
(2)将预处理木片依次进行低温预氧化和高温碳化,得到原始碳化木片;
(3)称取一定质量的聚丙烯腈粉末和聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌溶解,得到混合溶液A;
(4)将原始碳化木片浸于混合溶液A中,利用真空填充技术将聚丙烯腈填充到原始碳化木片的孔道中,之后经去离子水浸泡、去离子水冲洗、干燥后得到填充有聚丙烯腈的碳化木片;
(5)将所述填充有聚丙烯腈的碳化木片依次进行预氧化和一步CO2碳化与活化,得到聚丙烯腈/木质基衍生碳多孔材料。
2.如权利要求1所述的一种聚丙烯腈/木质基衍生碳多孔材料,其特征在于,聚丙烯腈/木质基衍生碳多孔材料的比表面积可达668.9m2 g-1,在电流密度为2mA cm-2时,面积比容量高达4612.2mF cm-2,即使当电流密度增加到100mA cm-2,其面积比容量仍能达到3431.5mFcm-2。
3.如权利要求1或2任一所述的一种聚丙烯腈/木质基衍生碳多孔材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将木片依次用去离子水和无水乙醇进行清洗,干燥后得预处理木片;
(2)将预处理木片依次进行低温预氧化和高温碳化,得到原始碳化木片;
(3)称取一定质量的聚丙烯腈粉末和聚乙烯吡咯烷酮粉末溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌溶解,得到混合溶液A;
(4)将原始碳化木片浸于混合溶液A中,利用真空填充技术将聚丙烯腈填充到原始碳化木片的孔道中,之后经去离子水浸泡、去离子水冲洗、干燥后得到填充有聚丙烯腈的碳化木片;
(5)将所述填充有聚丙烯腈的碳化木片依次进行预氧化和一步CO2碳化与活化,得到聚丙烯腈/木质基衍生碳多孔材料。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述木片为杨树木片,且含水率<30%。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述干燥为冷冻干燥,具体参数为:真空度为10~30Pa,冷凝温度-50℃,时间为12~48h。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述低温预氧化温度为200~300℃,时间为1~6h;
所述高温碳化在惰性气氛下进行,碳化温度为800~1200℃,碳化时间为6~10h。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述聚丙烯腈粉末的分子量为30000~500000,聚丙烯腈粉末和聚乙烯吡咯烷酮粉末的质量比为1:0.5~2。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的具体操作为:将原始碳化木片浸于混合溶液A中,并置于密闭容器内,采用反复抽真空充氮气的方法将聚丙烯腈混合溶液抽入到原始碳化木片的孔道中,并在充氮气的环境下浸泡0.5~24h,之后置于去离子水中浸泡,浸泡一段时间后用去离子水冲洗,冷冻干燥。
9.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述预氧化温度为200~300℃,时间为1~6h;
所述的CO2碳化与活化温度为800~1000℃,时间为6~10h,气流量为80~100cm3/min。
10.如权利要求1或2任一所述的聚丙烯腈/木质基衍生碳多孔材料在制备超级电容器电极材料中的应用。
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