[发明专利]一种检测化妆品中防腐剂含量的方法

权利要求书

1.一种检测化妆品中防腐剂含量的方法，其特征在于，所述检测化妆品中防腐剂含量的方法包括以下步骤：

步骤一，进行具有修饰功能的介孔磁性石墨烯复合材料的制备：将合成3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷GLYMO-氨基苯硼酸APB：在低温下进行反应投料而后升温反应，将GLYMO上连接APB；将石墨烯均匀分散在浓硝酸中进行酸化处理后，在所得的酸化石墨烯表面通过反应修饰以四氧化三铁微球得到磁性石墨烯，再在其上一步包覆介孔硅；向GLYMO-APB溶液中加入介孔磁性石墨烯复合材料，升温反应完成对材料的修饰，制备得到具有修饰功能的介孔磁性石墨烯复合材料，备用；

步骤二，将待测的化妆品进行预处理后得到待测化妆品提取液：取适量的含防腐剂的待测化妆品；将待测化妆品加入醋酸铵水溶液中，保持温度恒定在15-25℃和最少水分蒸发的条件下缓慢搅拌均匀，得到混合溶液；将得到的混合溶液涡旋后加入甲醇，用pH调节剂调节pH，经匀质、超声、高速离心后，吸取上清液，并将上清液用离子液体进行萃取，即可得到含防腐剂的待测化妆品提取液，备用；

步骤三，利用超滤膜对得到的化妆品提取液进行净化富集处理：将所述含防腐剂的待测化妆品提取液经0.45μm滤膜净化，得到净化液；向得到的净化液中加入预先合成的修饰的介孔磁性石墨烯复合材料，超声或涡旋混合15-20min；在磁场作用下分离出材料，弃去上清，再向材料中加入洗脱液超声洗脱15-20min，即可得到进行防腐剂富集后的净化液，备用；

步骤四，利用高效液像色谱法检测净化富集处理后的化妆品溶液：打开并运行高效液相色谱系统，进行参数设置；配置好在线清洗、脱气装置并开启；清洗流动相进液相系统，将合适的色谱柱安装到色谱仪器上，以1mL/min的流速冲洗色谱柱，冲洗30-35min；将流动相，添加氯化十六烷三甲胺至最终浓度为0.002moL，并用磷酸调pH至3.5，换入液相系统，以1mL/min的流速冲洗色谱柱，待色谱图基线平稳10-20min，进样、测试，即可得到利用高效液像色谱法检测净化富集处理后的化妆品溶液的检测曲线；

步骤五，配置多种防腐剂的标准溶液，将多种防腐剂标准溶液混合，使各物质浓度为100mg/L，按照不同倍数1、2、4、6、8、10、20、40用甲醇溶液稀释配制8个标液，得混合标准溶液；

步骤六，利用高效液像色谱法进行检测得到混合标准溶液的标准曲线，同时将利用高效液像色谱法检测净化富集处理后的化妆品溶液的检测曲线与标准曲线进行对照，得到防腐剂检测结果。

2.如权利要求1所述检测化妆品中防腐剂含量的方法，其特征在于，步骤一中，所述在低温下进行反应投料而后升温反应，包括：

低温下向APB溶液中滴加10-150μL的GLYMO，再将反应体系升至20-80℃并搅拌反应3-10h。

3.如权利要求1所述检测化妆品中防腐剂含量的方法，其特征在于，步骤二中，所述防腐剂为苯酚、苯甲醇、苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯中的一种或多种。

4.如权利要求1所述检测化妆品中防腐剂含量的方法，其特征在于，步骤二中，所述醋酸铵水溶液的浓度为70mmol/L，用量为5mL。

5.如权利要求1所述检测化妆品中防腐剂含量的方法，其特征在于，步骤二中，所述高速离心包括：6000-14000转/min，离心5-10min。

6.如权利要求1所述检测化妆品中防腐剂含量的方法，其特征在于，步骤二中，所述将上清液用离子液体进行萃取，包括：

取上清液，先加入1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐搅拌均匀后再加入六氟磷酸铵水溶液。

7.如权利要求1所述检测化妆品中防腐剂含量的方法，其特征在于，步骤四中，所述参数设置包括：设置色谱泵流速为1mL/min；检测器检测波长为254nm；采样频率10Hz；设置柱温箱温度为40℃。