[发明专利]图案化钙钛矿纳米晶体薄膜及制备方法和阵列式薄膜器件有效
申请号: | 202110703875.8 | 申请日: | 2021-06-24 |
公开(公告)号: | CN113451537B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 李景虹;张昊;刘旦 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | H01L51/56 | 分类号: | H01L51/56;H01L51/54;H01L51/50 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 曲进华 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 图案 化钙钛矿 纳米 晶体 薄膜 制备 方法 阵列 器件 | ||
1.一种图案化钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、钙钛矿纳米晶体纯化洗涤:将钙钛矿纳米晶体分散在非极性溶剂中,得到纳米晶体胶体溶液,向所述纳米晶体胶体溶液中加入极性溶剂,使钙钛矿纳米晶体从溶液中沉淀并分离,将分离后的钙钛矿纳米晶体固体重新分散于非极性溶剂中,重复纯化洗涤过程,其中,所述极性溶剂选自乙酸甲酯,乙酸乙酯、乙腈中的至少一种,所述纳米晶体胶体溶液与极性溶剂的体积比为0.5~3;
b、钙钛矿纳米晶体薄膜的制备:将所述步骤a洗涤后具有原始配体的钙钛矿纳米晶体、光敏交联型分子与非极性溶剂混合,得到胶体溶液,制备纳米晶体薄膜;
c、光致直接图案化:在紫外光照下借助光掩模板或无模板直写方式对所述纳米晶体薄膜的选择性区域进行曝光,引发曝光区域钙钛矿纳米晶体配体间光致交联反应;
d、溶剂洗脱:采用非极性溶剂对所述薄膜进行洗脱,得到图案化的钙钛矿纳米晶体薄膜。
2.根据权利要求1所述的图案化钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法,其特征在于,所述钙钛矿纳米晶体化学组成具有钙钛矿结构ABX3,其中X选自卤族元素中的至少一种,B选自第四主族金属元素中的至少一种,A选自碱金属元素或有机组分中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的图案化钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法,其特征在于,所述钙钛矿纳米晶体选自CsPbX3、CH3NH3PbX3或FAPbX3中的至少一种,其中X = Cl、Br或I,FA为甲脒基。
4.根据权利要求1所述的图案化钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法,其特征在于,所述钙钛矿纳米晶体的原始配体选自具有C8-24烃基的羧酸、胺、膦、膦酸、卤离子季铵盐、或两性离子配体中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的图案化钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法,其特征在于,所述钙钛矿纳米晶体的原始配体选自油酸、油胺、十八胺、三辛基膦、十八烷基膦酸、双十二烷基二甲基溴化铵、3-(N , N -二甲基肉豆蔻铵基)丙磺酸盐、天然卵磷脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的图案化钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法,其特征在于,所述光敏交联型分子中具有多个叠氮基,结构如式I所示:
(I)
其中,各X分别独立地为F或烷基,且至少一个X为F,R为烷基、芳基或连接有的烷基的酯键,n为大于等于2的整数。
7.根据权利要求6所述的图案化钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法,其特征在于,所述光敏交联型分子为双(4-叠氮-2, 3, 5, 6-四氟代苯甲酸基)乙二醇酯。
8.根据权利要求1所述的图案化钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤a中,所述纳米晶体胶体溶液中钙钛矿纳米晶体的质量浓度为1~1200 mg/mL。
9.根据权利要求1所述的图案化钙钛矿纳米晶体薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤b中,所述钙钛矿纳米晶体与所述光敏交联型分子的质量比为1 : (0.01~0.5),和/或,所述胶体溶液中纳米晶体的浓度为1~1200 mg/mL,和/或,所述胶体溶液通过旋涂或者刮涂的方法制备得到纳米晶体薄膜,其中,所述旋涂中,旋涂速度为500~5000 rpm,所述刮涂中,涂膜速度为1~50 mm/s,涂膜器与基底间距为200~350 μm;和/或,所述步骤c中,所述紫外光照波长为200~400nm,光照剂量为1~1000 mJ/cm2;和/或,所述步骤a、b或d中,所述非极性溶剂选自甲苯、氯苯、正己烷、正辛烷、四氢呋喃中的至少一种。
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