[发明专利]一种多级孔结构纳米膜制备方法

说明书

本申请公开了一种多级孔结构纳米膜制备方法，所述纳米膜制备方法包括如下步骤：先制备金属有机化合物溶液；将溶液分解、聚合制成溶有金属氧化物微粒子的溶胶液；将溶胶液进行浸渍处理后取出；通过热处理的方式制成多晶体陶瓷；将多晶体陶瓷旋涂处理后制成纳米薄膜。采用了溶胶‑凝胶的制备方法，并在浸渍时，通过对凝胶筛分控制，可以有效的对制备凝胶的成型状态进行控制，从而保证的纳米膜在制备时的致密度，且在旋涂时，可以通过对匀胶时的转速温度和匀胶的次数的控制，对纳米膜的厚度进行调整和控制，从而可以适应不同厚度的纳米膜的制备，解决了现有的纳米膜制备方法制成的纳米膜致密性较低的问题。

技术领域

本申请涉及纳米膜制备方法，尤其是一种多级孔结构纳米膜制备方法。

背景技术

纳米膜是一种介于反渗透和超滤膜之间的滤膜，可用于：气体催化(如汽车尾气处理)材料、过滤器材料、高密度磁记录材料、光敏材料、平面显示器材料、超导材料等，还能对不同价态离子的选择透过特性而实现对水的软化，并去除水中有机物，使得其在饮水处理中应用十分广阔。

现有的纳米膜在制备时，多数是采用化学气相沉积技术、物理化学气相沉积技术和溶胶-凝胶等方法进行制备，使用传统的溶胶-凝胶法制备时，由于其制备环境要求较低等，使得其生产成本较低，但是此类方法在制备时，其膜体的致密性有限，从而导致其在使用时的过滤效果有限，因此制成的膜市场竞争力较大。因此，针对上述问题提出一种多级孔结构纳米膜制备方法。

发明内容

在本实施例中提供了一种多级孔结构纳米膜制备方法用于解决现有技术中纳米膜制备方法制成的纳米膜致密性较低的问题。

根据本申请的一个方面，提供了一种多级孔结构纳米膜制备方法，所述纳米膜制备方法包括如下步骤：

(1)先制备金属有机化合物溶液；

(2)将溶液分解、聚合制成溶有金属氧化物微粒子的溶胶液；

(3)将溶胶液进行浸渍处理后取出；

(4)通过热处理的方式制成多晶体陶瓷；

(5)将多晶体陶瓷旋涂处理后制成纳米薄膜。

进一步地，所述步骤(1)中的金属有机化合物溶液为醇盐，是由金属与醇反应生成金属醇盐和水。

进一步地，所述步骤(2)在金属醇溶液中加入酒精、水和酸制成溶有金属氧化物微粒子的溶胶液，然后对金属醇溶液进行搅拌，使得金属醇溶液与酒精、水和酸充分融合。

进一步地，所述步骤(2)中搅拌完成后静置等待溶胶的形成，溶胶是由孤立的细小粒子或大分子组成，分散在溶液中的胶体体系。

进一步地，所述步骤(3)中浸渍是指将固体粉末或一定形状及尺寸的已成型的固体(载体或含主体的催化剂)浸泡在含有活性组分(主、助催化组分)的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后分离残液。

进一步地，所述步骤(3)中在浸渍时可以水浴在60-80℃的温度中，以1000-1500r/min的转速对溶液进行搅拌，可以降低浸渍液的粘度，提高浸渍深度，且在搅拌完成后，需要静置等待凝胶完全成型，在静置时，需要将盛放溶液的器皿放置在色差较大的背景板上，方便观察溶液的聚合进度。

进一步地，所述步骤(3)中在将浸渍后的凝胶取出时，需要通过筛网将凝胶取出，同时需要保证盛放器皿的洁净度，凝胶是由一种细小粒子聚集而成三维网状结构的具有固态特征的胶态体系，凝胶中渗有连接的分散介质。

进一步地，所述步骤(4)中在进行热处理时，应将热处理的温度控制在480-520℃内，在热处理时，首先形成的是双聚体或者是多聚体，随着反应的进行，生产越来越多的化学键，最终形成环状结构，环状结构的聚合物进一步连接，形成更大的聚合物薄膜。