[发明专利]一种土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法

说明书

本发明属于土壤消解技术领域，尤其提供了一种土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法。本发明提供的消解方法中的高氯酸能够氧化土壤中的有机物，氢氟酸能破坏土壤中硅酸盐的晶格结构，从而释放被固定在晶格里的其它元素，氢氟酸和高氯酸结合使用，可有效的防止样品中的待测元素形成难溶的硅酸盐。通过混合酸(高氯酸和氢氟酸)消解土壤中的全氮转化为铵态氮、全磷转化为正磷酸盐、全钾转化为钾离子。本发明提供的消解方法通过一步消解实现了全氮、全磷和全钾的消解释放，操作简单，省时省力，适用于大批量样品的快速分析检测。同时，本发明提供的消解方法使用的化学试剂少、人工成本低、高效而环保。

技术领域

本发明涉及土壤消解技术领域，尤其涉及一种土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法。

背景技术

土壤中全氮、全磷和全钾的含量高低，是评价土壤潜在肥力的重要指标，是土壤常规分析的必测项目。了解土壤中的全氮磷钾含量，可引导科学施肥，减少化肥不合理使用，降低农业污染。根据国家或行业标准，测定全氮的方法主要是凯氏定氮法，用浓硫酸+催化剂消煮，然后用定氮仪蒸馏滴定；测定全磷的方法主要是硫酸-高氯酸消解或氢氧化钠熔融，钼蓝比色法测定；测定全钾的方法是硝酸+高氯酸+氢氟酸消解或氢氧化钠熔融，消解液用火焰光度计测定。一般实验室中，全氮用凯氏法单独消解，全磷钾则用碱熔法联合消解，消解液再分别检测。由此可知，传统的土壤氮磷钾前处理方法需要分别消解，比较繁琐，也耗时耗力，试剂成本、时间成本和人工成本都比较高，且不利于环保。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法，本发明提供的消解方法对土壤中的全氮磷钾实现一次消解，操作简单，省时省力，适用于大批量样品的快速分析检测。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种土壤中全氮磷钾的消解方法，包括以下步骤：

将待消解土壤、高氯酸和氢氟酸混合，进行消解；

所述高氯酸的质量百分含量为70～72％；

所述氢氟酸的质量百分含量≥40％；

所述高氯酸和氢氟酸的体积比为4：2。

优选地，所述待消解土壤和高氯酸的用量比为(0.1000～0.3000)g：4mL。

优选地，所述混合后，还包括静置；所述静置的时间≥30min。

优选地，所述消解的温度为175～185℃，时间为1～2h。

优选地，所述消解后，还包括对所得消解体系进行后处理；所述后处理包括对所得消解体系进行氢氟酸驱赶，将所得剩余物进行复溶和固液分离。

优选地，所述氢氟酸驱赶的试剂为高氯酸。

优选地，所述复溶的试剂为盐酸；所述复溶的温度为120～150℃，时间为15～20min。

本发明还提供了一种土壤中全氮磷钾的测定方法，包括以下步骤：

对上述技术方案所述的消解方法得到的消解液进行全氮、全磷和全钾的检测；

所述全氮的检测的方法为NY/T1228-2015上的凯氏定氮法。

优选地，所述全磷的检测的方法为LY/T1232-1999的碱溶-钼锑抗比色法。

优选地，所述全钾的检测的方法为LY/T1234-1999的碱熔-火焰光度法。

本发明提供了一种土壤中全氮磷钾的消解方法，包括以下步骤：将待消解土壤、高氯酸和氢氟酸混合，进行消解；所述高氯酸的质量百分含量为70～72％；所述氢氟酸的质量百分含量≥40％；所述高氯酸和氢氟酸的体积比为4：2。