[发明专利]一种氟磷酸钒钠/还原氧化石墨烯复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种氟磷酸钒钠/还原氧化石墨烯复合材料，其特征在于，该复合材料以 层状还原氧化石墨烯作为基底，氟磷酸钒钠颗粒均匀地附着在石墨烯的表面； 所述的氟磷酸钒钠颗粒的粒径为30~100nm；

所述的复合材料按照以下操作步骤制备得到：

( 1)将乙酰丙酮钒溶于无水乙醇中，在室温下搅拌 20min ，得到乙酰丙酮钒 溶液；

(2)将磷酸二氢钠和氟化钠溶于去离子水中，在室温下搅拌 20min ，得到混 合溶液；

(3)将步骤(1)所得乙酰丙酮钒溶液和步骤(2)所得混合溶液混合，继续在室温 下搅拌10min ，得到预混液；

(4)将氧化石墨烯溶液加入到步骤(3)所得预混液中，搅拌 10min ，得到含乙 酰丙酮钒、磷酸二氢钠、氟化钠和氧化石墨烯的混合溶液；

(5)将步骤(4)所得含乙酰丙酮钒、磷酸二氢钠、氟化钠和氧化石墨烯的混合 溶液进行微波水热反应，反应过程中持续搅拌；步骤(5)所述微波水热反应是在 100~160℃下反应0.5~4h ，搅拌转速为 200~400r/min；

(6)将微波水热反应的产物用去离子水和无水乙醇通过离心的方式多次洗

涤，除去杂质，干燥后得到反应前驱体；

(7)将反应前驱体置于管式炉中，在惰性气体的氛围下进行热处理，得到氟 磷酸钒钠/还原氧化石墨烯复合材料；所述热处理是在温度 500~800℃下保温 4~15h。

2.根据权利要求 1 所述的一种氟磷酸钒钠/还原氧化石墨烯复合材料的制备 方法，其特征在于按照以下操作步骤：

( 1)将乙酰丙酮钒溶于无水乙醇中，在室温下搅拌 20min ，得到乙酰丙酮钒 溶液；

(2)将磷酸二氢钠和氟化钠溶于去离子水中，在室温下搅拌 20min ，得到混 合溶液；

(3)将步骤(1)所得乙酰丙酮钒溶液和步骤(2)所得混合溶液混合，继续在室温 下搅拌10min ，得到预混液；

(4)将氧化石墨烯溶液加入到步骤(3)所得预混液中，搅拌 10min ，得到含乙 酰丙酮钒、磷酸二氢钠、氟化钠和氧化石墨烯的混合溶液；

(5)将步骤(4)所得含乙酰丙酮钒、磷酸二氢钠、氟化钠和氧化石墨烯的混合 溶液进行微波水热反应，反应过程中持续搅拌；步骤(5)所述微波水热反应是在 100~160℃下反应0.5~4h ，搅拌转速为 200~400r/min；

(6)将微波水热反应的产物用去离子水和无水乙醇通过离心的方式多次洗

涤，除去杂质，干燥后得到反应前驱体；

(7)将反应前驱体置于管式炉中，在惰性气体的氛围下进行热处理，得到氟 磷酸钒钠/还原氧化石墨烯复合材料；所述热处理是在温度 500~800℃下保温 4~15h。

3.根据权利要求 2 所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的乙酰丙酮钒 与步骤(2)所述的磷酸二氢钠和氟化钠的摩尔比为(1~2) ：( 1~3) ：( 1~3)。

4.根据权利要求 2 所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的无水乙醇与 步骤(2)所述的去离子水与步骤(4)所述的氧化石墨烯溶液的体积比为 4 ：2 ：3 ； 步骤(4)所述的氧化石墨烯溶液的浓度为 1~10mg/mL。

5.根据权利要求 2 所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)(2)(3)(4)所述的搅 拌转速为 200~400r/min。

6.根据权利要求 2 所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述微波水热反应 是在100~160℃下反应 0.5~4h；所述持续搅拌的转速为 200~400r/min。

7.根据权利要求 2 所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述洗涤是用去离 子水和乙醇各离心洗涤 3 次；所述离心的转速为 5000~8000r/min ；所述干燥是 在鼓风干燥箱60~80℃下干燥 10~12h。