[发明专利]一种硅钙线中硅钙含量的测定方法

说明书

本申请公开了一种硅钙线中硅钙含量的测定方法，包括：步骤1：剪取硅钙线试样；步骤2：向硅钙线试样加入稀乙酸溶解至无气泡产生，将硅钙线表面的铁皮取出，清洗烘干；步骤3：将步骤2中的溶液过滤，将过滤后的第一不溶物与滤纸放入到120℃烘箱中烘干1h，冷却后称定第一不溶物质量记为M3；步骤4：将步骤3中的将第一不溶物加入稀盐酸溶解无气泡产生，将过滤后的第二不溶物与滤纸放入到120℃烘箱中烘干1h，冷却后称定第二不溶物质量记为M4；步骤5：按照重量法计算出硅钙线中硅钙含量。本发明的测定方法通过不同物质对溶解酸的选择性，解决了硅钙线由于较难剥离导致的硅及钙含量难以准确测定问题，方法简单快速，准确度高。

技术领域

本申请涉及冶金化学检测分析技术领域，特别是涉及一种硅钙线中硅钙含量的测定方法。

背景技术

硅钙线为将硅钙合金包覆制成的包芯线。硅钙线通常作为添加剂加入钢水中，其中硅元素不仅仅具有很强的脱氧能力，还具有很好的脱氧物排出功能。金属钙除能满足对钢水脱氧、脱硫、改变杂质形态、促进杂质的上浮，净化钢液，改善钢水的可浇性。

现有技术中，硅钙线中硅含量通常采用行业标准YB/T 5312-2016硅钙合金硅含量的测定高氯酸脱水重量法进行测定，但是考虑到操作步骤过于复杂，影响检测效率。硅钙线中钙的测定通常采用EDTA络合滴定的方法，但样品不易从铁皮中取出，且滴定干扰严重，终点不易观察，效果不理想。

专利CN103822850B公开了一种测定钙系包芯线中金属钙含量的方法，在常温常压下，利用NH₄Cl溶液为溶样试剂、高纯金属镁或金属钙为标准，采用气体容量法及相关装置，测定金属镁或金属钙标样及待测样品在相同实验条件下产生氢气的体积，根据气体状态方程，通过比较法计算出钙铁包芯线中金属钙的含量。该方法不仅适用于不同含钙量的钙铁包芯线中金属钙的测定，还适用于不同含钙量的铝钙包芯线、硅钙线等钙系包芯线中金属钙的测量。但专利CN103822850B所述的技术方案存在取样困难，钙易氧化，操作繁琐的问题，且该方案未解决硅钙线难取样剥离的难题。

专利CN108663476A公开了一种无缝钙线中钙含量的检测方法，该方法通过金属钙与水反应来达到金属钙与钢管外壳完全分离，用重量法和络合滴定法测定无缝钙线中钙芯的质量百分含量和无缝钙线的钙芯中钙的质量百分含量，进而计算出无缝钙线中钙的质量百分含量，解决新购入厂无缝钙线没有质量验收方法的问题，建立了快速检测无缝钙线中钙芯、钙的含量以及钙芯中钙的含量的方法。但专利CN108663476A所述的方案存在水和钙反应生成氢氧化钙包裹在金属钙表面，导致反应缓慢，且钙的测定采用EDTA络合滴定的方法，滴定干扰严重，终点不易观察，效果不理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硅钙线中硅钙含量的测定方法，以克服现有技术中的不足。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种硅钙线中硅钙含量的测定方法，包括：

步骤1：剪取硅钙线试样，并称定其质量记为M1；

步骤2：向硅钙线试样加入稀乙酸溶解至无气泡产生，将硅钙线表面的铁皮取出，清洗烘干后称定其质量即为M2；

步骤3：将步骤2中的溶液过滤，将过滤后的第一不溶物与滤纸放入到120℃烘箱中烘干1h，冷却后称定第一不溶物质量记为M3；

步骤4：将步骤3中的将第一不溶物加入稀盐酸溶解无气泡产生，将过滤后的第二不溶物与滤纸放入到120℃烘箱中烘干1h，冷却后称定第二不溶物质量记为M4；

步骤5：按照下列公式计算出硅钙线中硅钙含量：

W_Ca(％)＝[(M1-M2)-M3]/(M1-M2)*100

W_Si(％)＝M4/(M1-M2)*100