[发明专利]一种球形硅微粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种球形硅微粉的制备工艺，通过将硅源通过膜乳化设备形成分散相硅源，再将分散相硅源在一定压力下压入含有乳化剂的去离子水中形成稳定乳液，接着将固化剂加入稳定乳液中形成颗粒浆料，最后将颗粒将料进行固液分离、干燥和煅烧，得到球形硅微粉。本发明的制备方法具有节约能耗、原料易得、简单高效、反应条件温和、重复性好等特点，所制得的球形硅微粉，具有球形率高达98％以上，球体粒度分布均匀，球体颗粒之间无团聚，球体表面致密光滑，球形硅微粉流动性好，纯度高等优点，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于无机材料科学领域，具体涉及一种球形硅微粉的制备方法。

背景技术

球形硅微粉是指颗粒个体呈球形，主要成分为二氧化硅的无定形石英粉体材料。本公司利用特殊制备工艺生产的球形硅微粉，具有球形度和球化率极高，纯度高可达电子级，粒度小至亚微米或纳米级别，颗粒分布均匀，无团聚等优点。广泛应用于CCL、EMC、电子胶、塑料、薄膜、抛光、特种陶瓷、油墨涂料和化妆品等领域。球形硅微粉作为填充料，可以极大提高电子制品的刚性、耐磨性、耐侯性、抗冲击抗压性、抗拉性、耐燃性、耐电弧绝缘特性和抗紫外线辐射的特性。

目前，球形硅微粉的制备方法主要有气体燃烧火焰法(简称火焰法)：首先对高纯石英砂进行粉碎、筛分和提纯等前处理，然后将石英微粉送入燃气-氧气产生的高温场中，进行高温熔融、冷却成球，最终形成高纯度球形硅微粉。

等离子熔融法：等离子体技术的基本原理是利用等离子矩的高温区将二氧化硅粉体熔化，由于液体表面张力的作用形成球形液滴.在快速冷却过程中形成球形化颗粒。

乳液聚合：微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相。使成核、生产、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，形成球形颗粒，避免了颗粒间进一步的团聚。

爆燃法：VMC法采用金属硅制备出的亚微米级球形二氧化硅微粉具有表面光滑、无定型含量高等特点，但该方法目前被日美所垄断，进行严格封锁，且使用的原料金属硅容易形成粉尘爆燃，生产过程中存在较大的安全隐患。

专利CN109455726A中提出利用火焰燃烧法制备球形硅微粉，制备的球形硅微粉粒度分布宽，球形率低，必须对颗粒分级处理，才能获得均匀分布的球形硅微粉，而且火焰对设备球化炉要求极高，设备投入大等问题。专利CN107285322A中提出利用等离子工艺制备球形硅微粉，并对其工艺进行改进可以制备亚纳米球形硅微粉，等离子工艺制备的球硅球形度好，密度高，流动性好等优点，但是成本高，设备要求高，无法工业化大批量生产。专利CN102659123A中利用微乳液反制备球形硅微粉，以水玻璃、铵盐、有机溶剂和表面活性剂作原料，并控制有机溶剂、分散剂、表面活性剂和水玻璃的比例等条件参数，制备的球形硅微粉球形度较好，但是粒度分布宽，颗粒容易团聚，表面具有凹坑等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种球形硅微粉及其制备方法，本发明的制备方法具有原料易得、简单高效及重复性好等特点，所制备的产品具有粒径分布均匀，球体表面光滑，颗粒无团聚等优点。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种球形硅微粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)分散相硅源的制备：将硅源放入膜乳化设备中，形成分散相硅源，膜乳化设备中的膜孔径大小可调节；

(2)乳化液的制备：将乳化剂加入去离子水或有机溶剂中搅拌混合均匀，形成混合溶液；

(3)混合：将步骤(1)中所得分散相硅源在一定压力下压入步骤(2)中所得的混合溶液中，进行搅拌，形成稳定乳液；

(4)固化：将固化剂加入步骤(3)所得的稳定乳液中，进行搅拌，得到颗粒浆料；

(5)干燥：将步骤(4)中所得颗粒浆料进行固液分离，将得到的粉体进行干燥，得到干燥粉体；