[发明专利]苯酚生产愈创木酚的方法和装置

权利要求书

1.一种苯酚生产愈创木酚的方法，包括以下步骤：

(1)苯酚和甲基化试剂与甲基化催化剂接触，生成包含苯甲醚的第一生成物；

(2)分离所述第一生成物，得到甲基化试剂和第一液相产物；

(3)所述第一液相产物与羟基化试剂和羟基化催化剂接触，生成包含愈创木酚的第二生成物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述甲基化试剂为甲醇、碳酸二甲酯、二甲醚、硫酸二甲酯中的至少一种；优选甲醇和碳酸二甲酯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甲基化催化剂为ZSM-5、MCM-22沸石分子筛中的至少一种，优选ZSM-5沸石分子筛；更优选采用改性ZSM-5沸石分子筛。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甲基化催化剂采用改性ZSM-5沸石分子筛，其制备方法包括：

a.ZSM-5沸石分子筛经350～550℃热处理脱附1～10小时，得到预改性的ZSM-5沸石分子筛；

b.将预改性的ZSM-5沸石分子筛置于氨水溶液或有机胺溶液的饱和蒸汽中吸附1～12小时，饱和蒸汽温度为10～70℃，得到吸附后的ZSM-5沸石分子筛；

c.将吸附后的ZSM-5沸石分子筛放入含有机硅的溶液中，于10～90℃下进行水解反应2～12小时，经干燥和焙烧；

d.重复步骤b和步骤c 0～5次，优选为2～3次，得到改性ZSM-5沸石分子筛。

5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，改性ZSM-5沸石分子筛催化剂中，改性剂SiO₂的质量含量为5％～20％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述苯酚和甲基化试剂与甲基化催化剂接触进行反应的条件为：反应温度100～400℃，苯酚重量空速为0.1～10.0h^-1，甲基化试剂与苯酚摩尔比为0.5～5.0，反应压力为0.1～3.0MPa；优选地，反应条件如下：反应温度为150～300℃，苯酚的重量空速为0.2～2.0h^-1，甲基化试剂与苯酚摩尔比为1～3，反应压力为0.5～1.0MPa。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述羟基化试剂为过氧化氢。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述羟基化催化剂为杂原子取代的分子筛、金属氧化物、杂多酸盐；优选杂原子取代分子筛，所述分子筛结构包括MFI、Beta中的至少一种，优选MFI；所述杂原子包括Ti、Sn、Fe中的至少一种，优选Ti。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述第一液相产物与羟基化试剂和羟基化催化剂接触进行反应的条件为：反应温度20～150℃，所述第一液相产物重量空速为0.1～5.0h^-1，羟基化试剂和所述第一液相产物摩尔比为0.5～4.0；优选地，反应条件如下：反应温度为40～100℃，所述第一液相产物重量空速为0.2～2.0h^-1，羟基化试剂和所述第一液相产物摩尔比为0.5～2.0。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包含步骤(4)所述第二生成物经分离，得到愈创木酚产品、羟基化试剂以及剩余的第二液相产物。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述第二液相产物返回至步骤(1)继续参与反应。