[发明专利]一种SSZ-13分子筛及其制备方法、一种Cu-SSZ-13分子筛有效
申请号: | 202110698018.3 | 申请日: | 2021-06-23 |
公开(公告)号: | CN113213505B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 于吉红;陈梦阳;白璞;闫文付;李延峰;李庆硕;薛海霞 | 申请(专利权)人: | 吉林大学;洛阳建龙微纳新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/76 | 分类号: | B01J29/76;C01B39/48;C01B39/04;B01J37/30;B01D53/86;B01D53/56 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵琪 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ssz 13 分子筛 及其 制备 方法 cu | ||
本发明提供了一种SSZ‑13分子筛及其制备方法、一种Cu‑SSZ‑13分子筛,属于催化剂技术领域。本发明以硅藻土作为硅源,由于硅藻土内含有Fe元素,在晶化的过程中,可以直接向SSZ‑13分子筛中引入Fe3+,避免了后续离子交换法引入Fe3+,操作更为简便;同时,以硅藻土作为硅源,在晶化过程中引入Fe3+,能够避免Fe3+的聚集,Fe在SSZ‑13分子筛中以额外骨架Fe3+离子的形式存在。由此SSZ‑13分子筛制得的Cu‑SSZ‑13分子筛催化剂具有良好的高温催化活性,解决了传统Cu‑SSZ‑13高温活性下降的缺点。
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域,特别涉及一种SSZ-13分子筛及其制备方法、一种Cu-SSZ-13分子筛。
背景技术
氮氧化物是大气的主要污染物之一,其主要源头是机动车尾气排放和发电厂化石燃料的燃烧。随着国家对机动车,尤其是柴油车尾气标准的日渐严苛,开发具有高活性以及高水热稳定性的脱硝催化剂至关重要。目前最受广泛研究的脱硝催化剂是Cu-SSZ-13分子筛催化剂。
为了保证Cu-SSZ-13分子筛催化剂的催化活性和水热稳定性,需要在Cu-SSZ-13分子筛中引入Fe3+离子。传统的Cu-SSZ-13分子筛采用离子交换或者浸渍法引入Fe3+,步骤繁琐,容易使Fe3+聚集,从而导致Cu-SSZ-13分子筛催化剂的高温活性下降。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种SSZ-13分子筛及其制备方法、一种Cu-SSZ-13分子筛。本发明提供的方法操作简单,能够避免Fe3+聚集。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种SSZ-13分子筛的制备方法,包括以下步骤:
将硅藻土、NaOH、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵、氢氧化铝和水混合,得到混合液;
对所述混合液进行加热晶化,得到SSZ-13分子筛。
优选的,所述硅藻土、NaOH、N,N,N-三甲基-1-金刚烷基氢氧化铵和氢氧化铝的质量比为(2~3.6):(0.2~0.4):(2~4):0.156。
优选的,所述硅藻土的粒径为1~3μm。
优选的,所述加热晶化的温度为140~160℃,时间为60~72h。
本发明提供了上述制备方法制备得到的SSZ-13分子筛。
优选的,所述SSZ-13分子筛的铝硅比为8~11,铁铝比为0.14~0.16,比表面积为446~466m2/g,微孔体积为0.20~0.22cm3/g。
本发明提供了一种Cu-SSZ-13分子筛的制备方法,包括以下步骤:
(1)按照上述制备方法制备SSZ-13分子筛;
(2)将所述SSZ-13分子筛浸渍于可溶性铵盐溶液中,进行第一离子交换,之后将第一离子交换后的固体浸渍于可溶性铜盐溶液中,进行第二离子交换,得到Cu-SSZ-13分子筛前驱体;
(3)对所述Cu-SSZ-13分子筛前驱体进行煅烧,得到Cu-SSZ-13分子筛。
优选的,所述可溶性铵盐为硝酸铵和/或氯化铵,所述可溶性铵盐溶液的浓度为0.1~1mol/L;
所述可溶性铜盐为硝酸铜、醋酸铜和硫酸铜中的一种或几种,所述可溶性铜盐的浓度为0.002~0.1mol/L。
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