[发明专利]一种核燃料燃耗测量工艺

权利要求书

1.一种核燃料燃耗测量工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将辐照后燃料样品依次进行切割取样、溶解和除氢氟酸处理获得溶解液，溶解液的制备过程为：在辐照后燃料元件的选定位置处取样，获得燃耗样品B1，向放置燃耗样品B1的容器中加入硝酸、盐酸和氢氟酸，采用微波消解法溶解燃耗样品B1，制成溶解液B2，向溶解液B2中加入高氯酸，加热冒烟，除去氢氟酸，制成溶解液B3，溶解液B3中分取溶液，得到分取溶液B3-1；

S2、向溶解液中添加树脂球，静置，使溶解液中的铀和钚吸附在树脂球上，过滤，树脂球为强碱型阴离子交换树脂；

S3、将吸附有铀和钚的树脂球加载至设置有U形凹槽的铼丝中，将铼丝焊接在灯丝插件上，然后将灯丝插件转入热电离质谱；

S4、在热电离质谱内先进行树脂球的碳化，然后依次测量钚和铀的同位素丰度。

2.根据权利要求1所述的一种核燃料燃耗测量工艺，其特征在于，步骤S2中，当溶解液中铀总量控制在0.1 μg~100μg时，添加5~20粒树脂球，树脂球粒径为80 μm~500 μm。

3.根据权利要求1所述的一种核燃料燃耗测量工艺，其特征在于，步骤S2中，静置时间大于48h，过滤后的树脂球采用硝酸冲洗。

4.根据权利要求1所述的一种核燃料燃耗测量工艺，其特征在于，步骤S2中，在添加树脂球之前，先向溶解液中添加浓硝酸进行体系调节。

5.根据权利要求1所述的一种核燃料燃耗测量工艺，其特征在于，步骤S3中，加载样品时采用样品加载剂，所述样品加载剂包括饱和蔗糖和过铼酸铵溶液。

6.根据权利要求5所述的一种核燃料燃耗测量工艺，其特征在于，所述样品加载剂的制备过程如下：

将10mg～500mg过铼酸铵加入100mL饱和蔗糖溶液中，加热使过铼酸铵完全溶解，将溶液静置冷却。

7.根据权利要求5所述的一种核燃料燃耗测量工艺，其特征在于，步骤S3中，加载样品的过程如下：

S31、U形凹槽铼丝制作：在表面平整的金属铼丝上制作U形凹槽，得到带有U形凹槽的铼丝；

S32、铼丝焊接：将铼丝焊接在灯丝插件上，装入除气装置中对铼丝进行除气；

S33、配制样品加载剂；

S34、树脂球加载：在铼丝的U形凹槽中加入样品加载剂，用滴管或玻璃棒吸取树脂球放入U形凹槽中的溶液中，铼丝通入电流，当样品加载剂近干时停止电流，再向树脂球上加入样品加载剂，铼丝通入电流，当样品加载剂全干时停止电流，将灯丝插件转入热电离质谱离子源。

8.根据权利要求1所述的一种核燃料燃耗测量工艺，其特征在于，步骤S4中，树脂球的碳化过程如下：

先以50 mA/min ~300 mA/min的速率加载电流，待样品带电流升至800 mA ~1200 mA时，保持电流10 min~30 min不变，使树脂球破裂和碳化。

9.根据权利要求1所述的一种核燃料燃耗测量工艺，其特征在于，步骤S4中，钚的测量过程如下：

以100 mA/min ~300 mA/min的速率加载电流，使样品带电流升至2600 mA~3000 mA时，出现钚的信号，调节透镜系统，待钚的信号平稳后采集数据。

10.根据权利要求1所述的一种核燃料燃耗测量工艺，其特征在于，步骤S4中，铀的测量过程如下：

以200 mA/min ~500 mA/min的速率加载电流，使样品带电流升至3200 mA~3600 mA时，出现铀的信号，调节透镜系统，待铀的信号平稳后采集数据。