[发明专利]一种可调控固态荧光碳点的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于LED的可调控固态荧光碳点的制备方法，所述碳点为酸酐终端的碳点，并且在固态时有明亮的荧光；所述制备方法包括以下步骤(1)制备碳点前驱体溶液：将二硫代水杨酸分散在饱和乙酸溶液中，并超声分散均匀；(2)制备碳点：将碳点前驱体溶液移入反应釜中，加热反应后冷却至室温，纯化，冷冻干燥得到碳点粉末；(3)LED的搭建：将碳点粉末与溶解在甲苯中的聚苯乙烯充分混合，得到均匀的混合浆料；将混合浆料涂覆在紫外LED灯珠上，固化，从而获得碳点LED。本发明的方法操作简单、操作工艺难度低，在传统碳点提纯上做了创新，解决了碳点在固态时荧光猝灭的问题，得到了在固态情况下发光良好的碳点。

技术领域

本发明涉及一种用于LED的可调控固态荧光碳点的制备方法，属于荧光纳米材料和光电器件应用领域技术及应用。

背景技术

作为21世纪第四代光源的核心突破口，固态荧光材料是目前科学研究的热点之一。由于商用稀土荧光粉具有不可再生、价格昂贵、稀土丰度低等缺点，迫切需要开发稀土的替代材料。碳点具有成本低、效率高、储量大等优点，是一种潜在的替代能源。近年来，在制备荧光碳点方面取得了很大的成就，但是由于碳点中聚集诱导猝灭的存在，制备发光的固态碳点仍然具有很大的挑战。目前常见的解决方案是将碳点嵌入到如硅氧烷等基质中。然而，这种碳点的光致发光量子产率较低，发光的颜色最多只能从蓝色调控到绿色波段。另一种方法则是利用聚集诱导发射的手段制备荧光固态碳点，但是这种方式仅适用于少数分子，并且合成过程复杂，这往往会增加实际合成成本。因此，开发一种发光良好且无聚集诱导发射的新型固态碳点是至关重要的。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于LED的可调控固态荧光碳点的制备方法，以解决固态碳点的难制备与荧光不可调控方面的难题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种用于LED的可调控固态荧光碳点的制备方法，所述碳点为酸酐终端的碳点，并且在固态时有明亮的荧光；所述制备方法包括以下步骤：

(1)制备碳点前驱体溶液：将二硫代水杨酸分散在饱和乙酸溶液中，并超声分散均匀；

(2)制备碳点：将步骤(1)制备的碳点前驱体溶液移入反应釜中，加热反应，反应后冷却至室温，纯化，冷冻干燥得到碳点粉末；

(3)LED的搭建：将步骤(2)得到的碳点粉末与溶解在甲苯中的聚苯乙烯充分混合，得到均匀的混合浆料；将混合浆料涂覆在紫外LED灯珠上，固化，从而获得碳点LED。

所述步骤(1)中，二硫代水杨酸与饱和乙酸溶液的摩尔体积比为0.15～1mmol：10mL。

所述步骤(2)中，在180℃反应15h。

所述步骤(2)中，反应后自然冷却至室温后进行纯化，纯化方法为：将去离子水加入反应完的溶液中，溶液迅速浑浊，将浑浊液以6500rad/min的速度离心10分钟，除去上层清液，得到沉淀，重复该过程2～3次，得到提纯后的碳点。

所述步骤(2)中，冷冻干燥为：将纯化后的掺杂有溶液的碳点沉淀放入-20℃的冰箱冷冻，直至其中的溶液变成固体，将该固体放入冷冻干燥机中冷冻干燥24h，得到干燥的碳点粉末。

所述步骤(3)中，固化为：于60℃真空干燥30分钟直至浆料固化。

本发明还包括碳量子点的荧光调控的步骤，通过引入更多的缺陷能级达到不同波长的荧光的产生，荧光范围覆盖从450-580nm。具体为：保持乙酸溶液的体积和浓度不变，通过改变二硫代水杨酸投料比，制备出不同的荧光波长的碳点。利用上述步骤可调控所制备碳点的荧光波长，通过改变反应物二硫代水杨酸的投料比，制备出不同的荧光波长的碳点，且荧光波长不随激发光能量改变而改变。

例如，保持乙酸溶液的体积为10mL，浓度为饱和(重量百分比为36％)，分别加入不同量的二硫代水杨酸，制备不同的荧光波长的碳点：