[发明专利]一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及油基钻井液

说明书

本发明公开了一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及油基钻井液，属于油气田钻井技术领域。所述外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂主要由氧化石墨烯、含苯环单体、含碳碳双键的烯烃和甲基丙烯磺酸钠为主，采用连续乳液聚合法制备得来，外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂具有多个苯环和磺酸官能团，具有很好的抗温能力和抗盐能力。其中，封堵剂的合成原料易得，合成方法简单可靠。合成的外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂粒径分布在120‑330nm之间，对泥页岩井壁中的纳米尺寸孔缝可以进行有效封堵。该纳米封堵剂可直接加入油基钻井液中，其配伍性能良好，能够有效阻止钻井液向地层内部渗透，进而稳定井壁、防止坍塌，具有良好的封堵降滤失效果。

技术领域

本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂及包含有该封堵剂的油基钻井液。

背景技术

在石油与天然气资源开发的过程中，深层页岩气的开采一直是研究人员的研究热点。对于一些层理和纳米孔缝发育的硬脆性和破碎性地层，油基钻井液滤液的侵入会带来地层的不稳定因素。此外，水力压力通过纳米孔缝传递也会导致井壁失稳，因此，必须加强油基钻井液对纳米孔缝的封堵性。目前，油基钻井液的封堵剂种类少，使用的封堵材料多是仅具亲水性能的桥塞类随钻防漏材料，在油基钻井液中的适应性差，粒径匹配能力不足。因此，研究了适用于油基钻井液的封堵材料-外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂。

外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂是一种纳米级别的封堵材料，能够在压力下变形进入纳米孔缝，刚性内核可以起到支撑架桥的作用，柔性聚合物外壳可以发生形变，起到填充微小孔缝的作用，从而实现封堵功能，其亲油基团能使其很好的分散在油基钻井液中。该封堵剂含有磺酸官能团可以增加其抗盐能力，在高盐环境中也能保持良好的封堵效果；含有多个苯环，既能够增强封堵剂的亲油性，又能够增加其抗温性能，能够在复杂的环境发挥封堵作用。

发明内容

针对目前常规封堵剂无法有效封堵页岩中的纳米孔缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂，其粒径能够达到纳米级，能够有效对页岩地层中的纳米级孔缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：所述外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂其的原料有氧化石墨烯、含苯环单体、含碳碳双键的烯烃和甲基丙烯磺酸钠，采用如下步骤制备而成：

刚性材料的改性：首先将5g氧化石墨烯添加到250mL圆底三颈烧瓶中的100-150mL去离子水中，并通过超声分散处理混合物30-40min，然后，加入10-15ml的3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和3-5滴NH₃·H₂O到分散体中，将混合物在室温下以400rpm的搅拌速度搅拌30-40min，然后将烧瓶浸入60℃的水浴中，以相同的搅拌速度搅拌2-3h，最后，将混合物离心并用乙醇和去离子水洗涤以除去杂质，并60℃真空干燥24小时，之后研磨分散，得到改性氧化石墨烯的固体样品；

外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂的合成：首先，将125-150ml的去离子水引入250ml 圆底三颈瓶中，加入2-3g的改性氧化石墨烯，并超声分散30-40min，再分别加入15-20g含苯环单体，15-20g含碳碳双键的烯烃，15-20g甲基丙烯磺酸钠，5-8g的交联剂，1-2gNaHCO₃， 0.5-1g十二烷基硫酸钠和0.2-0.5g聚乙二醇辛基苯基醚，在室温下以350rpm的搅拌速度搅拌 1-1.5h以形成预乳液，将其用氮气脱气30-40min，之后将预乳液在水浴中保持在60-70℃，搅拌速度为350rpm，同时将0.2-0.3g的过硫酸钾添加到预乳液中，30-40min后再添加0.2-0.3g 过硫酸钾，在60-70℃的水浴中保持8-10h，最后将产物离心并用乙醇和去离子水洗涤3次除去杂质，并60℃真空干燥24h，之后研磨分散，由此获得外柔内刚型油基钻井液纳米封堵剂。

所述氧化石墨烯的粒径为80-120nm。