[发明专利]一种高温高压合成碳酸钡锰-三方钡钙石固溶体的方法

权利要求书

1.一种高温高压合成碳酸钡锰-三方钡钙石固溶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、使用分析纯的碳酸锰MnCO₃和分析纯的碳酸钙CaCO₃以摩尔比(1-x):x研磨混合均匀作为起始原料；

步骤2、使用压片机将步骤1中的混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形，使用0.02mm厚的金箔将圆柱形样品包裹作为样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤3、将步骤2中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，反应条件为1GPa，700℃，反应时间为2h，反应完成后淬火、用30分钟以上时间缓慢卸压；

步骤4、高温高压反应完成后，将步骤3中的样品取出，剥去样品表面金箔，研磨成粉末，得到前躯体碳酸锰钙(Mn_1-xCa_x)CO₃；

步骤5、使用分析纯的碳酸钡BaCO₃和前躯体碳酸锰钙(Mn_1-xCa_x)CO₃以摩尔比1:1混合作为起始原料，使用压片机压成Φ5×3mm圆柱形，使用0.02mm厚的金箔将圆柱形样品包裹作为样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；

步骤6、将步骤5中装有样品的h-BN管组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，反应条件为，所述高温高压反应条件为1GPa，700℃，反应时间为6h，反应完成后淬火、在3分钟之内快速卸压；步骤7，高温高压反应完成后，将样品取出，剥去样品表面金箔，研磨成粉末，得到碳酸钡锰-三方钡钙石固溶体Ba(Mn_1-xCa_x)(CO₃)₂。

2.按照权利要求1所述的一种高温高压合成碳酸钡锰-三方钡钙石固溶体的方法，其特征在于，步骤2和步骤5所述h-BN管的制作方法相同，具体操作为：在车床上将大小为Φ10mm的h-BN棒中心钻Φ5mm的孔作成h-BN管，将样品塞入管中，两端拿Φ5mm厚度为2mm的h-BN片密封。

3.按照权利要求1所述的一种高温高压合成碳酸钡锰-三方钡钙石固溶体的方法，其特征在于，步骤3和步骤6所述的将h-BN管组装在高压合成组装块中的方法相同，具体操作包括：选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个Φ12mm圆形通孔；在圆形通孔内套一个外径12mm、内径Φ10mm的圆形石墨加热炉；在石墨加热炉中间放置10mm的h-BN管密封的样品；将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。

4.按照权利要求1所述的一种高温高压合成碳酸钡锰-三方钡钙石固溶体的方法，其特征在于，步骤7所述得到的合成产物为碳酸钡锰-三方钡钙石固溶体Ba(Mn_1-xCa_x)(CO₃)₂纯相，0x1，无其他杂质。

5.按照权利要求1所述的一种高温高压合成碳酸钡锰-三方钡钙石固溶体的方法，其特征在于，步骤7所述得到的碳酸钡锰-三方钡钙石固溶体Ba(Mn_1-xCa_x)(CO₃)₂为三方晶系，晶格参数