[发明专利]一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材及其制备方法

权利要求书

1.一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

（1）纤维素/石墨烯气凝胶的制备：将稻草秸秆中的纤维素在浓硫酸中进行处理，处理温度为50～60℃，处理时间为2～3小时，制得纤丝；将纤丝溶于NaOH/1，4-丁二醇二缩水甘油醚/水混合溶液体系，SnCl₄为催化剂，不断搅拌，同时加入石墨烯粉，直到部分溶液生成湿凝胶，将湿凝胶和剩余溶液转移至模具，放置3～4天待溶液完全生成湿凝胶；然后用去离子水中多次洗涤，在－55～－60℃下冷冻干燥，得到纤维素基气凝胶板材；

（2）高强碳纤维气凝胶板材的制备：纤维素基气凝胶板材在马弗炉中有氧气氛中进行预氧化，得到预氧化丝；预氧化丝在石墨化炉中无氧气氛条件下进行碳化，得到高强碳纤维气凝胶板材；

所述步骤（2）中预氧化分三阶段完成，第一氧化温度为200～230℃，氧化时间为30～40min；第二氧化温度为240～250℃，氧化时间为25～30min；第三氧化温度为255～265℃，氧化时间为30～35min；预氧化丝的碳化分为三个阶段完成，第一碳化温度为350～700℃，碳化时间为2～3min；第二碳化温度为800～1350℃，碳化时间为2～3min；第三碳化温度为1600～1850℃，碳化时间为2～3min。

2.根据权利要求1所述的一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中稻草秸秆中的纤维素的制备方法为：

步骤101、粗蛋白和无机盐的脱除：常温下，将稻草秸秆用1～5g/L的盐酸溶液浸泡2～3小时，稻草秸秆质量与盐酸水溶液体积的固液比为1g︰（30～40）mL；然后，常温下将稻草秸秆用5～10g/L的氢氧化钠溶液浸泡5～8小时，固液比为1︰（20～30）；将用清水清洗至中性；将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用；将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50～100目数；下一步，将稻草秸秆浸入质量分数为80～90%的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，固液比为1︰（10～20），温度为90～95℃，浸入时间为3～4小时；将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用；

步骤102、木质素的脱除：将步骤101处理后的稻草秸秆浸入3～6g/L的次氯酸钠溶液，设定溶液温度为45～55℃，浸入时间为3～4小时，溶液pH值为10～11；浸入结束后，将其浸入50～100g/L的氢氧化钠溶液，固液比1︰（20～25），处理温度95～100℃，处理时间3～4小时；浸泡结束后，稻草秸秆浸泡在质量浓度为3～5g/L漆酶溶液中，控制pH值为6～8，温度为50℃～60℃，浸泡时间为4～5h，固液比为1︰25～30；浸泡结束后，用自来水反复冲洗至中性；

步骤103、半纤维素的脱除：将步骤102处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中，固液比为1︰（20～25），处理温度为180～220℃，压强为6～12atm，处理时间为2～3小时。

3.根据权利要求1所述的一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中模具尺寸的长、宽、高分别为：160cm、40cm、40cm；石墨烯粉与纤丝的质量比例为：1∶（4～6）；纤维素与浓硫酸的固液比为1g∶（10～20）mL；浓硫酸的质量分数为50～60%；纤丝与NaOH/1，4-丁二醇二缩水甘油醚/水溶液的固液比为1g∶（10～20）mL；NaOH、1，4-丁二醇二缩水甘油醚占NaOH/1，4-丁二醇二缩水甘油醚/水混合溶液的质量分数分别为5～10%和3～5%；SnCl₄的用量占1，4-丁二醇二缩水甘油醚的质量比为5～10%。

4.一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材，其特征在于，采用权利要求1～3任一项所述的一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法制备而成。