[发明专利]一种叠氮硝胺对硝化棉和硝化甘油基火药贮存安定性影响的测评装置及方法

权利要求书

1.一种叠氮硝胺对硝化棉和硝化甘油基火药贮存安定性影响的测评方法，其特征在于，该方法使用的装置包括杯身(1)、帽盖(2)、抽气口(3)、加热炉(4)、采气装置(5)和气相色谱仪(6)；

所述杯身(1)为圆桶体，杯身(1)壁厚2.5mm、内径25mm、外高80mm、底厚3mm，杯身(1)外表面上端部是第一外螺纹区，第一外螺纹区高度为10mm，杯身(1)的材质为316不锈钢；

所述帽盖(2)外径36mm、外高15mm、内深10.5mm，帽盖(2)从底端往上有高度为8mm的第二内螺纹区，第二内螺纹区与杯身(1)的第一外螺纹区的螺纹匹配，帽盖(2)上表面圆心处有直径为1mm的气孔；帽盖(2)内部最上端有第二密封圈，第二密封圈的外径30mm、内径26mm、厚度3mm；第二密封垫材质为硅橡胶，其余材质均为316不锈钢；

帽盖(2)位于杯身(1)的正上方；

所述抽气口(3)由上下两部分组成，抽气口(3)下部分为抽气管，抽气口(3)上部分为世伟洛克快速接头A部分；抽气口(3)材质为316不锈钢；抽气管长度为100mm，抽气管上端连着世伟洛克快速接头A部分，世伟洛克快速接头A部分起到密封抽气管的作用；

抽气口(3)位于帽盖(2)的正上方，抽气管下端焊接在帽盖(2)上表面圆心，抽气管内部与帽盖(2)的气孔相通；

1个杯身(1)、1个帽盖(2)和1个抽气口(3)组成1个反应器；

所述加热炉(4)由上中下三部分组成，加热炉(4)的下部分为加热体，加热炉(4)的中部分为防护板，加热炉(4)的上部分为保温盖；加热体为圆柱体，加热体上平面均匀分布放样孔，放样孔深度90mm、直径38mm，加热体侧面左上端和右上端各有1个铰链快锁扣A部分；防护板为曲面，与加热体外侧面曲度一致，防护板焊接在加热体上表面外圈处；防护板宽度200mm、厚度5mm、高出加热体上平面200mm，材质为316不锈钢；保温盖为扁圆柱体，直径和加热体一致；保温盖不与加热体和防护板连接；保温盖侧面左端点和右端点各有1个铰链快锁扣B部分，铰链快锁扣B部分和加热体的铰链快锁扣A部分相匹配；

杯身(1)位于加热炉(4)放样孔的正上方；

所述采气装置(5)由左中右三部分组成，采气装置(5)的左部分为采气管，采气装置(5)的中部分为定量管，采气装置(5)的右部分为抽气泵；采气管由聚四氟乙烯管路和世伟洛克快速接头B部分构成；聚四氟乙烯管路的左端连接着世伟洛克快速接头B部分，世伟洛克快速接头B部分与抽气口(3)的世伟洛克快速接头A部分相匹配；聚四氟乙烯管路右端通过定量管与抽气泵相连，定量管容积为0.5mL；

采气装置(5)中的定量管、抽气泵置于气相色谱仪(6)内部，采气管位于气相色谱仪(6)外部；采气装置(5)不与杯身(1)、帽盖(2)、抽气口(3)、加热炉(4)连接；

所述气相色谱仪(6)包括色谱柱、热导检测器、工作站；工作站的工作包括控制抽气泵开启、定量管进样、色谱柱温度调节、热导检测器温度调节、记录色谱峰面积；

气相色谱仪(6)不与杯身(1)、帽盖(2)、抽气口(3)、加热炉(4)连接；

具体包括以下步骤：

步骤1，处理不含叠氮硝胺DIANP的硝化棉NC和硝化甘油NG基火药30克，使其长宽高不大于10mm，记为原样；处理含DIANP的NC和NG基火药30克，使其长宽高不大于10mm，标记为改性样；

步骤2，将1个杯身(1)开口朝上放在工作台上，装入10克改性样，拧紧帽盖(2)组装好反应器；另取2个杯身(1)开口朝上放在工作台上，各装入10克原样，拧紧帽盖(2)组装好反应器，作为平行样；另组装3个不放样品的空反应器；

步骤3，加热炉(4)升温至100℃，待温度稳定后，将步骤2中组装好的3个有样品的反应器和1个空反应器放入加热炉(4)的4个放样孔，将每个反应器抽气口(3)的抽气管朝向加热体外侧压弯，使世伟洛克快速接头A部分不在加热体上方；盖上保温盖，使保温盖的2个铰链快锁扣B部分与加热体的2个铰链快锁扣A部分相对应，和上铰链快锁扣，使保温盖与加热体连接；30min后开始记录加热时间，加热8小时后打开铰链快锁扣，拿开保温盖；将每个反应器抽气口(3)的抽气管朝向上方，取出反应器，室温下放冷等待检测；在取放样操作过程中，操作者垂直站立在防护板正对面，身体离加热炉(4)防护板的距离为100～200mm；

步骤4，开启气相色谱仪(6)，设定检测器温度250℃、色谱柱温度80℃；仪器稳定后，抽气检测不加热的2个空反应器；将采气装置(5)的世伟洛克快速接头B部分插入抽气口(3)的世伟洛克快速接头A部分，采气装置(5)的采气管和反应器内部相通；气相色谱仪(6)工作站控制抽气泵，将反应器内气体从抽气口(3)抽入采气装置(5)的定量管，然后注入色谱柱分离、热导检测器检测、记录氧气和氮气色谱峰面积；比较2个空反应器氧气和氮气色谱峰面积，当2个峰面积差不超过5％时，判定仪器状态稳定，检测加热过的反应器；

步骤5，反应器冷却到室温后，开始抽气检测；将采气装置(5)的世伟洛克快速接头B部分插入抽气口(3)的世伟洛克快速接头A部分，采气装置(5)的采气管和反应器内部相通；气相色谱仪(6)工作站控制抽气泵，将反应器内气体从抽气口(3)抽入采气装置(5)的定量管，然后注入色谱柱分离、热导检测器检测、记录色谱峰面积；4个加热过的反应器内气体均按同样步骤检测；

步骤6，反应器气体中CO₂体积含量＝(CO₂色谱峰面积÷1.3)÷氮气和氧气色谱峰面积×100％；

步骤7，原样分解气中CO₂含量＝含原样的反应器气体中CO₂体积含量－加热过的空反应器气体中CO₂体积含量；2个原样分解气中CO₂含量的平均值作为原样分解气中CO₂含量ω₀；2个原样分解气中CO₂含量差值的绝对值记为σ；

步骤8，改性样分解气中CO₂含量ω₁＝含改性样的反应器气体中CO₂体积含量－加热过的空反应器气体中CO₂体积含量；

步骤9，令ω₀减去ω₁等于Δ；当-3σ≤Δ≤3σ时，评价为该含量的DIANP对NC和NG基火药贮存安定性无影响；当Δ＞3σ时，评价为该含量的DIANP可以提高NC和NG基火药的贮存安定性；当Δ＜-3σ时，评价为该含量的DIANP会降低NC和NG基火药的贮存安定性。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，NC和NG基火药是含有NC和NG的双基火药或三基火药，含DIANP的NC和NG基火药是用DIANP代替NC和NG基火药中的部分NG后形成的改性火药。