[发明专利]一种磁性芬顿催化剂及其制备方法和应用

说明书

一种磁性芬顿催化剂及其制备方法和应用，它涉及芬顿催化剂及其制备方法和应用，它是要解决现有的芬顿催化剂原位还原三价铁能力差、生成铁泥和回收不便的技术问题。本发明的磁性芬顿催化剂是表面负载Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;的电气石。其制法：在通氮条件下，将硫酸亚铁和硫酸铁的酸性水溶液滴加到电气石的碱性溶液中，搅拌，然后离心分离、干燥、研磨，得到磁性芬顿催化剂。可将它用于芬顿体系处理磺胺噻唑废水，处理30min后对磺胺噻唑的去处理率可达90％以上。本发明的磁性芬顿催化剂可用于水处理领域中。

技术领域

本发明涉及芬顿催化剂及其制备方法和应用，属于磁性芬顿催化剂领域。

背景技术

芬顿作为高级氧化技术的一种，由于可以生成强氧化性自由基(·OH)，常用于处理含有难生物降解的废水。传统的均相芬顿是H₂O₂在Fe²⁺的催化下生成·OH，但具有易生成铁泥的问题。因此，近几年研究者们制备一些含铁催化剂，使催化剂缓释铁，减少铁泥的生成量。其中，Fe₃O₄由于具有强磁性，可以被磁铁吸附，从而便于回收利用。2017年韩成良等人公开了发明专利《一种粒径可控Fe₃O₄纳米粉的制备方法及其在油水分离中的应用》中将FeCl₃·6H₂O和甘露醇加到水中超声溶解，用NaOH调节pH后转移到反应釜中，并且通过水热反应制备出Fe₃O₄纳米粉。该方法可以通过调节溶液pH，有效控制Fe₃O₄的粒径和表面特性，但是，水热法需要高温高压条件，有安全风险。此外，通常用的反应釜容积小，也限制了单次能制备的催化剂量，增加时间和人力成本。2019年胡慧萍等人公开了发明专利《一种二维四氧化三铁类芬顿催化剂的制备方法及其在含氨基苯磺酸废水降解中的应用》中将一定比例的Fe²⁺和Fe³⁺混合溶液中加入碱金属氢氧化物溶液，使之共沉淀生成二维形貌四氧化三铁，然而该方法在共沉淀时需要温度较高，为95～100℃，而且并未解决三价铁不能有效还原的问题。

申请号为201310096848.4的中国专利公开了一种电气石/磁性壳聚糖微球处理剂的制备方法，它是将电气石和磁性壳聚糖微球混合粉加入海藻酸钠和聚乙烯醇中溶解、混匀，然后固化成球制成；其中的磁性壳聚糖微球是以超顺磁性四氧化三铁、1～10wt％壳聚糖乙酸溶液、液体石蜡、Span-80、戊二醛溶液为反应物料、通过乳化交联法制成。该微球处理剂对水中挥发酚去除率可达80％～90％、对水中铬去除率可达93％，同时其具有吸附容量大、净化效率高、成本低、可再生、无毒、对环境无污染等优点。然而，该处理剂制备方法复杂，且电气石/磁性壳聚糖微球处理剂只是作为挥发酚和铬的吸附剂，并不能将污染物真正去除。

发明内容

本发明是要解决现有的芬顿催化剂原位还原三价铁能力差、生成铁泥和回收不便的技术问题，而提供一种磁性芬顿催化剂及其制备方法和应用。该磁性芬顿催化剂是一种可以有效还原三价铁，并具有磁性，方便回收利用的催化剂。

本发明的磁性芬顿催化剂的是表面负载Fe₃O₄的电气石。

本发明的磁性芬顿催化剂的制备方法，按以下步骤进行：

一、将NaOH加入水中溶解，再加入电气石并通入氮气，得到混合液Ⅰ；

二、将摩尔比为1：1硫酸亚铁和硫酸铁加入到酸性水溶液中，混合均匀，得到酸性混合液Ⅱ；

三、在通氮条件下，将混合液Ⅱ滴加到混合液Ⅰ中，搅拌，然后离心分离，得到固相物；

四、将固相物真空干燥后研磨，得到磁性芬顿催化剂，该催化剂为表面负载Fe₃O₄的电气石。