[发明专利]高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法

说明书

本发明属于煤中元素含量的化学检测技术领域，具体涉及一种高压密闭消解‑电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法。包括以下步骤：S1、称取粉碎至200目的定量样品，置于高压密闭消解罐中，并依次加入2 mLHNO₃、0.5 mL HF、0.25 mL HClO₄；S2、将消解罐置于电热板上进行冷消解，待气体完全放出，放入180℃烘箱中保温12 h；S3、冷却后取出消解罐并放置在电热板上进行赶酸处理，待溶液成胶状时，再加入2 mL稀硝酸，将消解罐再次放入165℃烘箱中保温5 h，取出冷却，用纯水定容；S4、对质谱仪进行自动调谐使其参数满足检测要求后再进行检测；S5、根据检测结果，换算得到煤中锂含量。本发明检出限为0.0129μg/g，准确度可靠。

技术领域

本发明属于煤中元素含量的化学检测技术领域，具体涉及一种高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法。

背景技术

锂在军工及民用领域发挥着举足轻重的作用，被誉为“金属味精”、“21世纪的能源金属”。锂广泛应用于电池、陶瓷、玻璃、润滑剂、制冷液、核工业以及光电等行业。目前，电池行业已经成为锂最大的消费领域，玻璃和陶瓷行业成为了锂的第二大消费领域。另外，锂及其化合物具有燃烧度高、速度快、火焰宽、发热量大等特点，常当作高能燃料用于火箭、飞机或潜艇上。近年来，在中国煤中陆续发现了高含量的伴生锂元素，尤其是在内蒙古准格尔煤田和山西宁武煤田发现了超大型煤伴生锂矿的存在，这使得煤炭有可能成为锂资源的理想替代来源。俄罗斯学者Yudovich和Ketris建议煤中锂的回收利用指标为100 μg/g，孙玉壮等建议的原煤中锂回收利用指标为120 μg/g。

因此，煤中锂含量的准确测定是探寻煤伴生锂矿的重要前提。目前国内并没有煤中锂测试的相关标准，现有的测试方法主要借鉴岩石、土壤、沉积物等其他地质样品的测试方法。目前，已有报道的煤中锂测试的煤样品前处理方法主要有常压敞口酸溶解法、微波消解法等。冯慧娟等将煤样灰化，灰样置于敞口的聚四氟乙烯坩埚中，用硝酸、氢氟酸、高氯酸消解，用硝酸浸取，纯水定容。赵存良直接将煤样用硝酸、氢氟酸、高氯酸在敞口容器中消解，用王水浸取，5%的硝酸定容。胡朋朋将煤样灰化，用氢氟酸、双氧水、硝酸在微波消解仪中进行消解，消解完成后，用赶酸仪蒸发消解液中的氢氟酸，用1%的硝酸定容。目前，煤中锂上机测试的最常用的可靠测试方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）及电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Massspectrometry, ICP-MS）。

现有技术中的上述测量方法不仅煤样灰化步骤繁琐，而且，容易将煤中锂通过飞回带走，导致测量误差大，因此，需要对现有技术中的煤中锂测定方法进行改进。

发明内容

本发明克服现有技术存在的不足，所要解决的技术问题为：提供一种高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱测定煤中锂的方法，包括以下步骤：

S1、称取30 mg±0.4 mg粉碎至200目的样品，置于高压密闭消解罐中，并依次加入2 mLHNO₃、0.5 mL HF、0.25 mL HClO₄；

S2、将消解罐置于电热板上进行冷消解，待气体完全放出，放入180℃烘箱中保温12 h；

S3、冷却后，将消解罐取出，放置在电热板上进行赶酸处理，待溶液成胶状时，再加入2 mL由硝酸和超纯水按照1:1混合的稀硝酸，将消解罐再次放入165℃烘箱中保温5 h，然后取出冷却，用纯水定容至30 g±0.1 g；

S4、用标准混合调谐液对质谱仪进行自动调谐，使质谱仪参数满足检测要求，并使质谱仪稳定至少20 min后再进行检测；

S5、根据检测结果，换算得到煤中锂含量。

所述步骤S4还包括绘制标准曲线的步骤，所述步骤S5中，根据标准曲线得到检测结算，然后换算得到煤中锂含量。