[发明专利]炭硒复合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种炭硒复合物的制备方法，包括以下步骤：步骤一、在无氧的条件下将炭粉、硒粉和硼氢化钠粉末混合并搅拌均匀；步骤二、在搅拌的条件下，向混合粉末加入除氧的去离子水，在无氧的条件下进行反应，以使硼氢化钠溶于水形成氢氧化钠溶液，并将硒粉还原为硒离子；步骤三、搅拌使得硒离子进入炭粉末的孔隙中；步骤四、将已嵌入炭粉末孔隙中的硒离子氧化成纳米硒粒；步骤五、将所述步骤四反应后的溶液过滤，将过滤物洗涤且烘干，得到炭硒复合物。本发明制备得到的硒粒子的粒径均匀，制备的炭硒电极一致性较好，因此在生产硒锂电池时也能保持较好的一致性，降低了电池的短板效应，提升了电池的循环寿命。

技术领域

本发明涉及电极材料领域，具体涉及一种炭硒复合物的制备方法。

背景技术

硒具有较高的导电率，以及与硫相当的体积比容量，是一种新型锂离子电池的正极材料，然而锂硒电池在充放电过程中存在穿梭效应，这在很大程度上影响了锂硒电池的电化学性能。利用炭材料与硒进行复合形成炭硒复合物的方法主要有研磨法和熔融法。研磨法通过将炭粉和硒粉颗粒混合后进行研磨，由于是在固体粉末状态下进行研磨，研磨得到的硒离子的粒径偏大，通常是微米级以上，导致硒离子的比表面积偏小，制备出来的炭硒电极的能量密度降低；同时，由于粒径较大，硒离子不能很好地进入炭粉末的空隙之中，炭硒材料的分散度较低，提升锂硒电池稳定性的效果非常有限。熔融法通过在反应炉将硒粉颗粒和炭粉末进行混合，然后通过高温将硒粉颗粒熔融成纳米粒子，再通过自由扩散方式使硒锂嵌入到炭粉末的空隙中，由于只能依赖于物质之间缓慢的自由扩散效应使炭粉和硒粒子进行混合，导致形成的炭硒复合物的硒粒子的粒径很不均匀，硒粒子进入炭粉空隙中的比例较低，制备出来的炭硒电极的能量密度降低，提升锂硒电池稳定性的效果非常有限。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种炭硒复合物的制备方法，旨在解决将现有制备方法得到的炭硒复合物应用于锂硒电池时，锂硒电池稳定性较差的问题。

为实现上述目的，本发明提出的一种炭硒复合物的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在无氧的条件下将炭粉、硒粉和硼氢化钠粉末混合并搅拌均匀；

步骤二、在搅拌的条件下，向混合粉末加入除氧的去离子水，在无氧的条件下进行反应，以使硼氢化钠溶于水形成氢氧化钠溶液，并将硒粉还原为硒离子；

步骤三、搅拌使得硒离子进入炭粉末的孔隙中；

步骤四、将已嵌入炭粉末孔隙中的硒离子氧化成纳米硒粒；

步骤五、将所述步骤四反应后的溶液过滤，将过滤物洗涤且烘干，得到炭硒复合物。

优选地，所述步骤一中的炭粉的粒径为5～10μm，孔隙率为30％～60％，微孔直径为400～500nm。

优选地，所述步骤一中的硒粉的粒径为80～100μm，所述硼氢化钠粉末的粒径为400～500μm。

优选地，所述步骤一中的硼氢化钠粉末和硒粉的摩尔比为2:1～10:1，所述炭粉和硒粉的质量比为1:1～10:1。

优选地，所述步骤一中的搅拌速度为30～300rpm，搅拌时间为1～5min。

优选地，所述步骤二中除氧的去离子水通过以下方法制备：将去离子水装入烧瓶中并将烧瓶口密封，采用注射器长针头向所述去离子水的水面以下通入氮气或氩气，同时在所述烧瓶口插入注射器短针头进行放气，持续30～60 min。

优选地，所述步骤二中的反应时间为20～60min。

优选地，所述步骤三的搅拌时间为5～24h。

优选地，所述步骤四中的氧化通过向反应体系插入注射器针头引入空气，氧化时间为12～24h。

优选地，所述步骤五的烘干温度为70～90℃，烘干时间为12～24h。