[发明专利]一种低粘度聚醚多元醇的连续化制备方法

说明书

本发明公开了一种低粘度、窄分子量分布聚醚多元醇的连续化制备方法，该方法根据反应体系中催化剂的浓度和物料停留时间的不同选择适当的搅拌功率，在保证反应物转化率的条件下，使反应过程中催化剂的链转移速率大于分子间混合速率，既能充分保障装置的安全性，又能避免因混合效率过高导致的分子量分布变宽，产品达到分子量分布窄、粘度低的效果。

技术领域

本发明属于聚醚多元醇技术领域，具体涉及一种低粘度、窄分子量分布的软泡聚醚多元醇的连续化制备方法。

背景技术

聚醚多元醇是一种重要的化工原料，使用其生产的聚氨酯泡沫广泛应用于家具家电、汽车、航空航天、建筑、服装、包装等领域。聚醚多元醇连续化生产工艺一般采用双金属氰化物(DMC)催化剂进行催化，具有产能高、占地小、成本低等优点，已经被世界多个公司所采用。但与间歇生产工艺相比，连续化工艺所得聚醚产品粘度大、分子量分布宽，进而对聚醚多元醇的应用造成一定影响。

CN 100497438C和CN 103694465B分别公开了一种连续化聚醚多元醇的制备方法，采用该工艺可以连续、高效、稳定的生产软泡聚醚多元醇，但聚醚多元醇产品分子量分布宽、粘度大的问题仍然没有被解决。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的问题，提供了一种可以连续化生产分子量分布窄、粘度低的聚醚多元醇的方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。

一种低粘度、窄分子量分布的连续化聚醚制备方法，包括以下步骤：

1)向反应釜中预先加入聚醚多元醇和双金属氰化物(DMC)催化剂，加热升温后通入环氧丙烷进行诱导，

2)待催化剂诱导成功后，向反应釜中连续地通入环氧化合物、DMC催化剂和小分子起始剂进行反应，反应产物从釜顶流出进入老化釜，老化后进入储罐；

其中，控制步骤2)中反应釜催化剂浓度(c)为15～100ppm、混合物料在反应釜内的平均停留时间(t)为0.5～10h、搅拌功率(P)为1.1～2.1kW，且三者满足关系式：

式中P单位为kW，t的单位为h，c的单位为ppm。

所述方法中，步骤1)中，预先加入的聚醚多元醇羟值为20～280mgKOH/g，优选为40～120mgKOH/g；反应开始阶段，加入的催化剂量较大，预先加入的物料中DMC催化剂的浓度为20～5000ppm，优选为60～1000ppm；

反应釜温度升至130～190℃，优选为145～160℃；

环氧丙烷加入量为预先加入聚醚多元醇质量的1％～5％。

所述方法中，步骤2)中，反应釜内温度明显上升、压力快速下降时，表明催化剂诱导成功；

所述环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷或两者混合物；

所述小分子起始剂为乙二醇、1,2-丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷中的一种或多种；

所加入环氧化合物和小分子起始剂的比例按照产品羟值20～168mgKOH/g进行控制；

本领域技术人员可以理解的是，所述混合物料在反应釜内的平均停留时间(t)为系统稳定运行过程中反应釜内物料质量与所有物料进料质量流量之和的比值；所述反应釜催化剂浓度(c)为环氧化合物、DMC催化剂和小分子起始剂混合物中催化剂的浓度；

环氧化合物、DMC催化剂和小分子起始剂的进料方式可以采用本领域的常规方式；

系统稳定后，反应釜和老化釜温度为130～190℃，压力为0～1MPa。

本发明具有以下优点：