[发明专利]类似水滑石结构氧化钼催化剂的制备方法及其在异丁醛合成甲基丙烯酸中应用在审
申请号: | 202110686798.X | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113398917A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 曹秀梅;卢小松;张世元 | 申请(专利权)人: | 润泰新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J23/28 | 分类号: | B01J23/28;B01J35/10;C07C51/235;C07C57/04 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 类似 滑石 结构 氧化钼 催化剂 制备 方法 及其 丁醛 合成 甲基丙烯酸 应用 | ||
1.一种类似水滑石结构的氧化钼催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂的制备步骤为:
(1)配制钼酸铵、锌盐、铝盐溶液,混合后得混合液,再将碳酸钠水溶液采用液相泵以缓慢滴入混合液中,滴加后继续搅拌一段时间,老化,老化后过滤洗涤,烘干,得前驱体;
(2)将步骤(1)制得的前驱体放入马弗炉中煅烧,煅烧温度350~750℃,煅烧时间3~12h,煅烧后得到水滑石结构类似的氧化钼催化剂。
2.根据权利要求1所述类似水滑石结构的氧化钼催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)铝盐为硝酸铝、醋酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或几种;锌盐为硝酸锌、醋酸锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述类似水滑石结构的氧化钼催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)钼酸铵溶液的浓度为0.1~1mol/L,锌盐溶液的浓度为1~10mol/L,铝盐溶液的浓度为1~10mol/L;钼酸铵溶液、锌盐溶液和铝盐溶液等体积混合,碳酸钠水溶液浓度为0.1~10mol/L。
4.根据权利要求1所述类似水滑石结构的氧化钼催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)滴加后继续搅拌1-7h,老化时间5~12h,液相泵流速为1~5mL/min。
5.根据权利要求1所述类似水滑石结构的氧化钼催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)马弗炉的升温速率3~5℃/min,煅烧温度450~650℃,煅烧时间3~8h。
6.根据权利要求1-5任一项所述方法制备的类似水滑石结构的氧化钼催化剂在催化氧化异丁醛合成甲基丙烯酸中应用,其特征在于:将催化剂装入固定床反应器中,通入一定浓度氧气的氮气,其氧气的质量分数为0.1~5%,其余为氮气,反应温度为100~250℃,压力为0.1~5MPa,空速的范围800~2000h-1,异丁醛水溶液的质量浓度为0.1~5%,流速为0.01~5mL/min。
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