[发明专利]一种实现电化学连续且同步剥离和还原制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种实现电化学连续且同步剥离和还原制备石墨烯的方法，包括如下步骤：1）备料；2）组装电剥离装置；3）电化学反应；4）反应结束；5）连续反应。这种方法能够实现在电化学剥离制备石墨烯的时候同时进行还原，过程为可持续反应，且保证了剥离以及还原的有效性，能够实现规模化、稳定、高效、低成本的电化学连续剥离并还原制备石墨烯，提高了得到的石墨烯的质量以及能量利用率，绿色环保易操作。本发明还公开了一种实现电化学连续剥离并还原制备石墨烯的装置。

技术领域

本发明涉及电化学还原氧化石墨和氧化石墨烯技术以及连续同步生产石墨烯的技术，具体是一种实现电化学连续且同步剥离和还原制备石墨烯的方法。

背景技术

电化学剥离制备石墨烯是一种新兴的石墨烯生产技术，与现有机械剥离法、CVD法、氧化还原法等技术相比，具有低成本、快速高效、绿色环保等优点，因此近年来备受学术界和工业界的青睐。电化学剥离法中的剥离会在剥离的同时发生氧化反应，因此得到的石墨烯多为含氧量较高的石墨烯，在石墨的氧化过程中会引入多种官能团，如羰基、羧基、羟基以及环氧基，尤其是大批量的生产过程中。目前也有一些还原的方法，多使用水合肼、高浓度的KOH、NaOH、NaBH₄、胺类等化学强还原剂，还原效果好，但对环境危害比较大，且对操作要求比较高。一般多在得到的氧化产物的基础上再进行还原处理，时间周期较长，成本较高；并不利于大批量生产使用。如果能在剥离过程中直接对得到的含氧量高的石墨烯进行还原，既可以得到大批量的高质量石墨烯同时又能控制时间周期，最终提高能量的利用率。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的不足，提供一种实现电化学连续且同步剥离和还原制备石墨烯的方法，这种方法能够实现在电化学剥离制备石墨烯的时候同时进行还原，过程为可持续反应，且保证了剥离以及还原的有效性，能够实现规模化、稳定、高效、低成本的电化学连续剥离并还原制备石墨烯，提高了得到的石墨烯的质量以及能量利用率，绿色环保易操作。

一种实现电化学连续且同步剥离和还原制备石墨烯的装置，包括电解槽，电解槽内设有电解液，电解槽内设有间隔的滤袋膜封装的氧化石墨或氧化石墨烯电极、滤袋膜封装的石墨对电极，滤袋膜封装的氧化石墨或氧化石墨烯电极作为阴极、滤袋膜封装的石墨对电极作为阳极，其中对电极由石墨和集体流组成。

所述石墨电极与对电极之间的间隔距离为1-7cm。

所述集流体材质为耐酸耐碱耐氧化腐蚀的金属材料或石墨中的一种。

所述滤袋膜的材质耐酸耐碱耐腐蚀。

所述单个阴阳两极可作为一个单体，单体可进行阵列排列

一种实现电化学连续且同步剥离和还原制备石墨烯的方法，包括上述实现电化学连续且同步剥离和还原制备石墨烯的装置，所述方法包括如下步骤：

1）备料：将滤袋膜封装的氧化石墨或者氧化石墨烯电极、滤袋膜封装的石墨电极、电解液、电源、电解槽准备好备用；

2）组装电剥离装置：将滤袋膜封装的氧化石墨或者氧化石墨烯作为阴极，滤袋膜封装的石墨作为阳极，两电极垂直且平行的浸入电解液中，两电极之间设有间隔；

3）电化学反应：接通电源，设置电压为1-30V；电化学反应时间为1-10h；

4）反应结束：阴极滤袋膜内的氧化石墨或氧化石墨烯被还原为还原石墨或还原石墨烯，阳极滤袋膜内的石墨发生插层剥离获得氧化石墨或氧化石墨烯；

5）连续反应：将阴极取出获得还原石墨或还原石墨烯产品，将步骤4）反应结束后的阳极电极作为下一次实验的阴极电极，同时再加入一个新的阳极，即滤袋膜封装了的石墨，重复步骤3）的电化学反应，反应结束后同样在阴极获得还原石墨或还原石墨烯，阳极获得氧化石墨或氧化石墨烯，然后将滤袋膜得到的还原后的产物累积收集起来再做后续处理。