[发明专利]一种频哪酮生产产物分离工艺

权利要求书

1.一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在氯代异戊烷与甲醛缩合反应结束后，向反应釜中加入冷却水进行冷却且冷却水的温度为10～13℃，并静置分层；

S2、待反应釜内温度降低至30～35℃后，将上层油状产物放入到精馏釜中控制温度在65～75℃进行精馏得到精品频哪酮，而后将经精馏后剩余的油状产物收集起来备用；

S3、将步骤S1中上层油状物分离后的下层产物加入到废酸分馏釜中进行分馏，分馏控制温度在90～115℃，得到产物稀盐酸以及粗品频哪酮，而后将分馏后剩余的产物收集起来备用；

S4、将步骤S2收集的剩余油状产物与S3中收集的剩余产物进行混合，将混合产物通过预处理好的大孔吸附树脂进行吸附，吸附温度为65℃～85℃。

2.根据权利要求1所述的一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于：所述步骤S4中混合的产物中主要为盐酸和聚合油。

3.根据权利要求2所述的一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于，所述步骤S4还包括以下子步骤：

S41、当达到吸附平衡后，用60～80％乙醇洗脱大孔吸附树脂，直至没有物质洗脱下来后；

S42、将经过60～80％乙醇洗脱的洗脱液进行蒸发浓缩得到聚合油；

S43、将经过大孔吸附树脂吸附后剩余的液体，其主要成分为盐酸，循环进入步骤S3中进行分馏。

4.根据权利要求1所述的一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于：所述大孔吸附树脂的比表面积为600～1200cm3/g、孔容为0.2～0.8m3/g、孔径为2～4nm，该树脂的制作为在惰性气体保护下，将双甲氧基芳香族化合物溶于溶剂中，搅拌，加入亲电试剂，双甲氧基芳香族化合物与亲电试剂、溶剂的摩尔比为1:1～5:30～60，45～80℃反应18～24小时，固体产物经甲醇抽提、真空干燥，得到大比表面积多孔吸附树脂。

5.根据权利要求4所述的一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于：所述在惰性气体保护下中的惰性气体为氦气。

6.根据权利要求4所述的一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于：所述双甲氧基芳香族化合物为1,4-双(甲氧基甲基)笨、4,4’-双(甲氧基甲基)二笨或9,10-双(甲氧基甲基)蒽，所述溶剂为1,2-二氯乙烷或硝基苯，所述亲电试剂是二异丙基氟磷酸或甲基氟磷酸异丙酯。

7.根据权利要求1所述的一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于，所述大孔吸附树脂的预处理包括以下步骤：用乙醇浸泡24h后，以2BV/h的流速通过树脂柱，至流出的液体不再浑浊为止，相同流速下，用纯水洗至无醇；用1M的盐酸浸泡4～6h，同样流速下冲洗至流出液无色，然后用纯水洗至中性；用1M的NaOH浸泡4～6h，同样流速下冲洗至流出液无色，然后用纯水洗至中性。

8.根据权利要求2所述的一种频哪酮生产产物分离工艺，其特征在于：所述60～80％乙醇洗脱的流速为0.65Bv/h～1.40Bv/h，洗脱温度与吸附温度相同。