[发明专利]一种3-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶的合成方法

权利要求书

1.一种3-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

a.向反应容器中加入二氯甲烷、二氯亚砜、2-碘-5-溴苯甲酸和催化量的N,N-二甲基甲酰胺，加热至40度，反应5-6小时后停止加热，蒸掉二氯甲烷，加入苯和三氯化铝，加热至80度，反应5-6小时，滴加水进行淬灭反应，用碳酸钠溶液调pH至5-6，搅拌分液，将有机相蒸干溶剂，干燥后得到浅黄色固体5-溴-2-碘苯基二苯甲酮；

b.将所得5-溴-2-碘苯基二苯甲酮溶于甲苯，乙醇，加入苯硼酸，碳酸钾溶液，在氮气保护下，加入四三苯基膦钯，加热至78度，反应3-4小时后冷却至室温，冷却室温后进行分液，进行有机相干燥，得到5-溴-(2-联苯)基二苯甲酮；

c.在氮气保护下，在反应容器中加入四氢呋喃，3-溴吡啶，降温至-78度，滴加正丁基锂正己烷溶液，搅拌0.5小时，加入5-溴-(2-联苯)基二苯甲酮，在-78度保温反应5小时，用饱和氯化铵溶液淬灭反应，反应完成后进行分液，有机相蒸干得(4-溴-2-[1,1’-联苯]基)苯基甲醇；

d.将所得(4-溴-2-[1,1’-联苯]基)苯基甲醇溶于醋酸，加入浓盐酸，加热至100度，反应2-3小时，停止加热，降温至室温后过滤，得类白色固体，用乙醇打浆，得白色固体3-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶。

2.根据权利要求1所述的3-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶的合成方法，其特征在于：步骤a中2-碘-5-溴苯甲酸，二氯亚砜和三氯化铝的摩尔比为1：1.1--1.4：1--1.25，N,N-二甲基甲酰胺的用量为2-碘-5-溴苯甲酸的0.5％--2％。

3.根据权利要求1所述的3-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶的合成方法，其特征在于：步骤b中5-溴-2-碘苯基二苯甲酮与苯硼酸、碳酸钾、四三苯基膦钯的摩尔比为1：1--1.1：1.2--1.5：0.002--0.01。

4.根据权利要求1所述的3-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶的合成方法，其特征在于：步骤c中3-溴吡啶与正丁基锂、5-溴-(2-联苯)基二苯甲酮的摩尔比为1：1--1.3：0.8--1。

5.根据权利要求1所述的3-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶的合成方法，其特征在于：步骤d中(4-溴-2-[1,1’-联苯]基)苯基甲醇与浓盐酸的质量比为1：0.05--0.2。