[发明专利]一类C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂及其水相胶束的制备有效
申请号: | 202110683129.7 | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113527267B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 姜珍华;盛瑞隆;赵嘉;邵昌尧;章明;许传昊;周法政;闫浩磊 | 申请(专利权)人: | 山东盛安贝新能源有限公司 |
主分类号: | C07D403/14 | 分类号: | C07D403/14;C09K23/42;C08G65/333 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张冉冉 |
地址: | 272000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一类 c2 对称 双联含氮杂环氟碳 表面活性剂 及其 胶束 制备 | ||
1.一类如下所示C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂,其特征在于:
n选自1~6的自然数,
2.权利要求1所述的一类C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:在反应器内投入4,4’-联苯基磺酰基-双(N-(3-叠氮基丙基)-双(N-甲基丙烯酰胺)和1-碘代全氟辛烷,其中4,4’-联苯基磺酰基-双(N-(3-叠氮基丙基)-双(N-甲基丙烯酰胺)与1-碘代全氟辛烷的摩尔比为1:2.2-1:2.8;加入占4,4’-联苯基磺酰基-双(N-(3-叠氮基丙基)-双(N-甲基丙烯酰胺)的摩尔比为3%的光催化剂Ir(PPy)3;以及占4,4’-联苯基磺酰基-双(N-(3-叠氮基丙基)-双(N-甲基丙烯酰胺)的摩尔比为2的磷酸钾,加入有机溶剂,有机溶剂与4,4’-联苯基磺酰基-双(N-(3-叠氮基丙基)-双(N-甲基丙烯酰胺)的体积:重量比为20:1-40:1,采用紫外-可见光照射光反应容器并搅拌24h,进行光化学分子内闭环反应,得中间体双(N-(3-叠氮基丙基)-双(-3-甲基-3-全氟辛基)-4,4’-联苯基双吲哚酮;有机溶剂为四氢呋喃,吡啶或1,4-二氧六环;
步骤二:向一定量的上述第一步的中间体双(N-(3-叠氮基丙基)-双(-3-甲基-3-全氟辛基)-4,4’-联苯基双吲哚酮加入一定量的单丙炔基-单甲基-聚乙二醇,并加入与中间体双(N-(3-叠氮基丙基)-双(-3-甲基-3-全氟辛基)-4,4’-联苯基双吲哚酮摩尔比为100%的硫酸铜/抗坏血酸钠作为催化剂,中间体双(N-(3-叠氮基丙基)-双(-3-甲基-3-全氟辛基)-4,4’-联苯基双吲哚酮与单丙炔基-单甲基-聚乙二醇摩尔比为1:2.1-1:2.5;加热70℃回流反应,硅胶柱层析分离纯化得到权利要求1所述的C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂,单丙炔基-单甲基-聚乙二醇的结构式如下,其中n为1-6,
3.根据权利要求2所述的一类C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的4,4’-联苯基磺酰基-双(N-(3-叠氮基丙基)-双(N-甲基丙烯酰胺)与1-碘代全氟辛烷的摩尔比为1:2.4。
4.根据权利要求2所述的一类C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:有机溶剂为四氢呋喃,吡啶或1,4-二氧六环与4,4’-联苯基磺酰基-双(N-(3-叠氮基丙基)-双(N-甲基丙烯酰胺)的体积:重量比为20:1。
5.根据权利要求2所述的一类C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的第一步反应中间体双(N-(3-叠氮基丙基)-双(-3-甲基-3-全氟辛基)-4,4’-联苯基双吲哚酮与单丙炔基-单甲基-聚乙二醇摩尔比为1:2.2。
6.根据权利要求2所述的一类C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的单丙炔基-单甲基-聚乙二醇以及产物C2对称双联型含氮杂环氟碳表面活性剂分子结构中的n选自3~6的自然数。
7.根据权利要求2所述的一类C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的紫外-可见光光源为BlueWave15 W/LED Prime UVA Spot CuringSystem,Penang,Malaysia,功率为15W/cm2。
8.如权利要求1所述的C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂的水相胶束的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将权利要求1所述的C2对称双联含氮杂环氟碳表面活性剂溶解在选定的有机溶剂中,配制成0.01M浓度的溶液,充分溶解10分钟后,缓慢向配好的溶液中滴加10mL去离子水并轻微摇动,滴加速度为20-30μL/min/mL,每次滴加水后,溶液静置10分钟使其达到平衡后得到含氮杂环氟碳表面活性剂的水相胶束。
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