[发明专利]采用光反应-点击反应方法合成一类含氮杂环氟碳表面活性剂及其水相胶束的制备有效
申请号: | 202110683101.3 | 申请日: | 2021-06-21 |
公开(公告)号: | CN113527264B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 姜珍华;盛瑞隆;赵嘉;邵昌尧;司洪福;许传昊;周法政;许延想 | 申请(专利权)人: | 山东盛安贝新能源有限公司 |
主分类号: | C07D403/06 | 分类号: | C07D403/06;C09K23/42;C09K23/32;B01J13/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张冉冉 |
地址: | 272000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 光反应 点击 反应 方法 合成 一类 含氮杂环氟碳 表面活性剂 及其 胶束 制备 | ||
1.一类如下所示的含氮杂环氟碳表面活性剂,其特征在于:n选自1-8的自然数,
2.权利要求1所述的一类含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:采用光反应-点击反应方法合成,
包括以下步骤:
步骤一:在反应器内投入N-(3-叠氮基丙基)-N-(对甲氧磺酰基)甲基丙烯酰胺和1-碘代全氟辛烷,其中N-(3-叠氮基丙基)-N-(对甲氧磺酰基)甲基丙烯酰胺与1-碘代全氟辛烷的摩尔比为1:1.2~1:1.5;加入占N-(3-叠氮基丙基)-N-(对甲氧磺酰基)甲基丙烯酰胺的摩尔比为3%的光催化剂Ir(PPy)3;以及占N-(3-叠氮基丙基)-N-(对甲氧磺酰基)甲基丙烯酰胺的摩尔比为2的磷酸钾,加入二氧六环溶剂,二氧六环溶剂与N-(3-叠氮基丙基)-N-(对甲氧磺酰基)甲基丙烯酰胺的体积:重量比为20:1-30:1,采用紫外-可见光照射光反应容器并搅拌24h,进行光化学分子内闭环反应,得中间体1-N-(3-叠氮基丙基)-3-甲基-3-全氟辛基-5-甲氧基-吲哚酮;
步骤二:向一定量的上述第一步的中间体1-N-(3-叠氮基丙基)-3-甲基-3-全氟辛基-5-甲氧基-吲哚酮加入一定量的单丙炔基-单甲基-聚乙二醇,并加入与中间体1-N-(3-叠氮基丙基)-3-甲基-3-全氟辛基-5-甲氧基-吲哚酮摩尔比为100%的硫酸铜/抗坏血酸钠作为催化剂,其中中间体1-N-(3-叠氮基丙基)-3-甲基-3-全氟辛基-5-甲氧基-吲哚酮与单丙炔基-单甲基-聚乙二醇摩尔比为1:1-1:1.2;加热60℃回流反应,硅胶柱层析分离纯化得到权利要求1所述的含氮杂环氟碳表面活性剂,单丙炔基-单甲基-聚乙二醇的结构式如下,其中n为1-8,
3.根据权利要求2所述的一类含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的紫外-可见光光源为BlueWave15LED Prime UVA Spot Curing System,Penang,Malaysia,功率为15W/cm2。
4.根据权利要求2所述的一类含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的N-(3-叠氮基丙基)-N-(对甲氧磺酰基)甲基丙烯酰胺与1-碘代全氟辛烷的摩尔比为1:1.2。
5.根据权利要求3所述的一类含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:1-N-(3-叠氮基丙基)-3-甲基-3-全氟辛基-5-甲氧基-吲哚酮与单丙炔基-单甲基-聚乙二醇摩尔比为1:1.15。
6.根据权利要求5所述的一类含氮杂环氟碳表面活性剂的制备方法,其特征在于:所述的单丙炔基-单甲基-聚乙二醇以及产物含氮杂环氟碳表面活性剂分子结构中的n选自3~6的自然数。
7.如权利要求1所述的含氮杂环氟碳表面活性剂的水相胶束的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
将权利要求1所述的一类含氮杂环氟碳表面活性剂溶解在有机溶剂中,配制成0.01M浓度的溶液,充分溶解10分钟后,缓慢向配好的溶液中滴加10mL去离子水并轻微摇动,滴加速度为20-30μL/min/mL,每次滴加去离子水后,溶液静置10分钟使其达到平衡后得到含氮杂环氟碳表面活性剂的水相胶束。
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