[发明专利]一种基于液膜电化学腐蚀制备扫描隧道显微镜针尖装置和方法有效

专利信息
申请号: 202110682845.3 申请日: 2021-06-18
公开(公告)号: CN113341179B 公开(公告)日: 2023-03-21
发明(设计)人: 傅强;王东庆;张燃焜;慕仁涛;谭大力 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: G01Q60/16 分类号: G01Q60/16
代理公司: 大连东方专利代理有限责任公司 21212 代理人: 张玉莹;李馨
地址: 116000 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 电化学 腐蚀 制备 扫描 隧道 显微镜 针尖 装置 方法
【说明书】:

发明涉及一种基于液膜电化学腐蚀制备扫描隧道显微镜针尖的装置和方法,该装置包括待刻蚀金属丝、直流电源、阳极、阴极,阳极的下端面固定有针托a;阴极的一端固定有铂环,铂环伸出阴极一段距离并位于针托a的正下方,所述铂环用于承载刻蚀液形成的液膜,所述铂环的正下方放置有磁铁针托座;所述装置还包括针托b,待刻蚀金属丝的一端固定在针托a上,另一端穿过铂环固定在针托b上,针托b悬浮于磁铁针托座的正上方,该装置可实现可视化精确控制针尖腐蚀,同时利用液面上下两根针尖,还可扩展应用于修饰金属丝形貌。

技术领域

本发明属于扫描隧道显微镜技术领域,具体涉及一种能同时得到液膜上下两根针尖的电化学腐蚀装置及方法。

背景技术

扫描隧道显微镜使得研究者们可以看到表面原子级的图像,是表面科学的重要研究手段。其内部复杂的电路,振动隔离,压电扫描器等已经有成熟的商业化的方案,由制造公司负责;针尖制备及处理装置,还未有比较成熟的商品化设备,而针尖又是扫描成像的重要组成部分,其好坏与成像质量息息相关,是需要研究者重点考虑的部分。

针尖制备的中心思想是得到尖端极细的针尖,钨针尖的制备方法主要是电化学腐蚀,将钨丝放入一定浓度的氢氧化钠溶液,或者液膜(Z.Q.Yu,et al.Ultramicroscopy,108,873(2008))中,将钨丝作为阳极,直至腐蚀断裂;这样制备出的针尖往往不够尖锐,研究者们为了提高尖端尖锐程度,需要在针尖蚀断前提拉针尖,还要在针尖蚀断的瞬间关闭电流,这样操作不仅使得装置变得复杂,操作者还往往找不到提拉针尖的准确时机,难以获得重复一致性的尖端。不仅如此,液面下端的针尖难以利用,往往被遗弃。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有电化学腐蚀制备扫描隧道显微镜针尖技术的不足,提供一种简单有效,重复性好,且能将下半部分针尖利用起来的制备装置。

为了解决这些技术问题,本发明采取的技术方案为:

一方面,本发明提供了一种基于液膜电化学腐蚀制备扫描隧道显微镜针尖装置,所述装置包括待刻蚀金属丝、直流电源、与直流电源正极相连接的阳极、与直流电源负极相连接的阴极,所述阳极的下端面固定有针托a;所述阴极的一端固定有铂环,所述铂环伸出阴极一段距离并位于针托a的正下方,所述铂环用于承载刻蚀液形成的液膜,所述铂环的正下方放置有磁铁针托座;所述装置还包括针托b,所述待刻蚀金属丝的一端固定在针托a上,另一端穿过铂环固定在针托b上,所述针托b悬浮于磁铁针托座的正上方。

基于上述方案,优选地,所述阳极为磁吸式阳极;所述阴极为平板式阴极;所述阳极和阴极均通过铁架台进行固定;所述铁架台的竖杆上横向可拆卸安装有条型不锈钢件,所述磁吸式阳极吸附于不锈钢件一端的下端面处;所述铁架台的底座上安装有三维移动台,所述平板式阴极可拆卸安装于三维移动台的上端面处。

基于上述方案,优选地,所述磁铁针托座的磁性小于磁吸式阳极,磁铁针托座与针托b的距离根据磁性大小进行确定。

基于上述方案,优选地,所述铂环所在平面与平板式阴极平行,从而保证液膜与平板式阴极平行。

基于上述方案,优选地,所述条型不锈钢件与铁架台的固定端用绝缘胶带做绝缘处理,并采用十字夹固定在铁架台上。

基于上述方案,优选地,所述磁吸式阳极由一块饼状磁铁锡焊一根导线制成。

基于上述方案,优选地,所述条型不锈钢件的横截面为半圆型,由不锈钢柱经车床切削后形成。

基于上述方案,优选地,所述装置还包括摄像头,所述摄像头连接电脑,用于实时观察钨丝腐蚀情况,以及对针尖成品做最初的形状鉴定。

另一方面,本发明提供了一种上述装置的使用方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将待刻蚀金属丝打磨光亮后放入无水乙醇中进行超声;将针托a和针托b放入无水乙醇中进行超声;

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