[发明专利]一种4-苯氧基苯酚的合成方法

说明书

本发明公开了一种4‑苯氧基苯酚的合成方法，将氢氧化钾、苯酚、甲苯回流脱水成盐，然后脱去甲苯，升温到170℃全溶状态下，在超声波存在下，用泵将物料打入管道反应器，同时用另一台泵将对氯苯酚和苯酚混合溶液同时打入管道反应器，管道反应器出来的物料进入反应釜处理。本发明合成4‑苯氧基苯酚的方法得到的4‑苯氧基苯酚粗品的含量在96.1％以上，杂质A含量在2.5％左右，后处理简单，大大了降低了精制的难度，也提高了收率。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种4-苯氧基苯酚的合成方法。

背景技术

4-苯氧基苯酚是制备苯氧威、保幼醚、蚊蝇醚等农药的重要中间体。目前4-苯氧基苯酚的合成方法主要有四种：对苯二酚法、对氯苯酚法、对苯氧基苯胺和二苯醚法。其中，对氯苯酚法合成吡丙醚中间体4-苯氧基苯酚的传统工艺为：在反应器中投入氢氧化钾、苯酚、甲苯回流脱水，水脱尽后加入对氯苯酚，回流反应2小时，降温离心得到4-苯氧基苯酚，其中4-苯氧基苯酚粗品的含量在85％左右，杂质A的含量在11％左右，收率在84％左右。

反应化学方程式为：

副反应：

杂质A

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种4-苯氧基苯酚的合成方法，将氢氧化钾、苯酚、甲苯回流脱水成盐，然后脱去甲苯，升温到170℃全溶状态下，在超声波存在下，用泵将物料打入管道反应器，同时用另一台泵将对氯苯酚和苯酚混合溶液同时打入管道反应器，管道反应器出来的物料进入反应釜处理，以解决上述技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种4-苯氧基苯酚的合成方法，包括以下步骤：

步骤一，将甲苯、氢氧化钠、苯酚投入到反应釜中，升温回流脱水，回流至无液体出来后，常压回收甲苯，直至温度达到165～175℃，物料全溶状态，得到物料A；

步骤二，在另一个反应釜内投入对氯苯酚和苯酚，开启搅拌，升温至165～175℃，物料全溶状态，得到物料B；

步骤三，开启管道反应器，在超声波下，将步骤一得到的物料A和步骤二得到的物料B同时打入管道反应器，控制反应温度在160～180℃之间，将管道反应器出来的物料接入到处理反应釜；

步骤四，待物料A和物料B全部输送完毕后，关闭管道反应器，把处理反应器的物料降温到90℃，加入盐酸和甲苯，搅拌后过滤，得到滤饼和滤液I；

步骤五，用甲苯泡洗滤饼，并将泡洗后的液体与滤液I合并，送去常压回收甲苯，温度到160℃后开始减压回收苯酚，苯酚回收完毕后得到4-苯氧基苯酚。

进一步地，步骤一中，上述甲苯、氢氧化钠、苯酚的加入重量比为100:14～18:70～100。

进一步地，步骤二中，上述对氯苯酚和苯酚的加入重量比为1:1.35～2。

进一步地，步骤三中，上述物料A的输送通量为630～660kg/小时；所述物料B的通量是310～350kg/小时。

进一步地，步骤四中，上述盐酸的浓度为20％～40％。

进一步地，步骤五中，上述4-苯氧基苯酚的含量在96.1％～97.2％之间，收率在95.7％以上。

从上述的技术方案可以看出，本发明的优点是：

1.本发明合成4-苯氧基苯酚的方法得到的4-苯氧基苯酚粗品的含量在96.1％以上，杂质A含量在2.5％左右，后处理简单，大大了降低了精制的难度，也提高了收率；