[发明专利]一种负载型铜基催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202110682309.3 | 申请日: | 2021-06-20 |
公开(公告)号: | CN113333004B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 李小年;赵佳;陈怡欣;岳玉学 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;B01J23/72;B01J37/02;B01J37/34;B01J37/16;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 型铜基 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载型铜基催化剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将前驱体溶于溶剂中,得到前驱体溶液;
(2)使前驱体溶液和多孔固体载体混合,在30~60℃恒温箱中等体积浸渍10~180min后,微波辐射5~60min,微波功率为1000W~2000W,然后在40~60℃下真空干燥3~8h;最后用400~480nm蓝光照射10~120min,得到负载型铜基催化剂;
其中所述的多孔固体载体为活性炭,所述的前驱体为铜盐与硼化物助剂,所述负载型铜基催化剂中,铜负载量为0.5~30.0wt%,所述硼化物负载量为0.1~3.0wt%;所述的硼化物助剂选自TeB、AlB2、HfB2、TaB2、CaB2、BaB6中的一种或多种;
或者所述的多孔固体载体为多孔硼化物载体,所述前驱体为铜盐,所述负载型铜基催化剂中,铜负载量为0.5~30.0wt%;所述的多孔硼化物载体选自多孔TeB、AlB2、HfB2、TaB2、CaB2、BaB6中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的硼化物通过如下方法制备:
硼化物与扩孔剂按照质量比1-3:1混合,每10g混合物加入6-12g粘结剂,将粘结剂加入混合物中,搅拌均匀之后,置于100-140℃干燥箱中干燥12-36h,再置于马弗炉中以5-15℃/min升温至500-700℃进行焙烧,焙烧时间为4~8h,得到多孔硼化物载体;
所述扩孔剂选自下列至少一种:碳酸氢铵、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、尿素、淀粉、蔗糖及其它水溶性聚合物;
所述粘结剂选自下列至少一种:有硅溶胶、铝溶胶、粘土、环氧树脂、有机硅、PVA、纤维素。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的多孔固体载体的比表面积为800~2000m2/g。
4.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的铜盐为氯化铜、硫酸铜、磷酸铜、硝酸铜中的一种或多种。
5.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为去离子水、无水乙醇、四氢呋喃、甲醇、丙酮、乙醚、环己烷、四氯化碳、苯中的一种或多种混合。
6.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,在50℃恒温箱中等体积浸渍10~180min。
7.根据权利要求1所述制备方法制得的负载型铜基催化剂在乙炔氢氯化反应中的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于所述应用具体为:在固定床反应器内,装入所述负载型铜基催化剂,通入氯化氢、乙炔的混合气,促使反应进行,生成氯乙烯。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于:反应温度为90~180℃。
10.如权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的混合气中,质量比HCl/C2H2=1.0~1.5/1,体积空速(GHSV)为15~2000h-1。
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