[发明专利]一种大麻多糖分离纯化的工艺方法在审
申请号: | 202110681148.6 | 申请日: | 2021-06-19 |
公开(公告)号: | CN113429491A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 胡庆发;卢耀鑫;彭秋贤;陈志远;荣思媛;尹红霞;牟赵杰 | 申请(专利权)人: | 云南华云金鑫生物科技有限公司 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00 |
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地址: | 671699 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大麻 多糖 分离 纯化 工艺 方法 | ||
1.一种大麻多糖分离纯化的工艺方法,其特征在于,步骤包括:
(1)前处理:将大麻花、叶放置传送带上,挑拣除去非药用部分及其它夹杂物后,通过螺旋传送机输送到振动筛进行风选分级,弃去麻籽,花叶进行粉碎后过20-60目筛,得大麻花叶粉;
(2)一次提取:取大麻花、叶粉,在氮气保护下投入提取罐中,加入酒精室温下进行搅拌提取至少4h,提取液经卧式离心机滤过,滤液经双联过滤器滤过后储存到提取液储罐中,滤渣排入搅拌罐;
(3)二次提取:向存有滤渣的搅拌罐中加入酒精打浆,转回提取罐,用酒精清洗搅拌罐,清洗液并入提取罐,室温下搅拌浸提至少1h,二次提取液经卧式离心机滤过,所得滤液与一次浸提液合并,滤渣经作无害化处理后排放;
(4)浓缩:浸提液泵入单效浓缩器浓缩,调节浓缩温度为45-65℃,真空度为-0.05~-0.06PMa,直至浸膏的酒精含量小于2%后停止浓缩,所得浓缩浸膏经称量后,转入水沉罐中;
(5)脱蜡:加入浸膏3-5倍体积量的水,开启搅拌,边搅拌边加热至煮沸至少1h,停止加热及搅拌静置5-10min,趁热将上层植物蜡质抽出,保留下层水相;
(6)水沉:水相开启搅拌,边搅拌边降温,使温度降至室温,停止搅拌,静置8-12h,分层后抽出并保留上清液,过滤除去沉淀,滤液与上清液合并,计算水相溶液体积,泵入萃取罐中;
(7)萃取除杂:水相溶液分别利用正丁醇、乙酸乙酯和石油醚依次搅拌提取后,经分液保留下层水相,除去上层有机相;
(8)浓缩:经萃取除杂后的水相,打入旋转蒸发仪浓干,得到大麻粗多糖,取样检测多糖含量;
(9)纯化:大麻粗多糖加入6-8倍量的乙醇,边搅拌边加热至60℃,保持30-60min后,停止搅拌加热,室温条件下静置8-12h后过滤,弃滤液保留滤渣,滤渣按上述方法重复一次除杂后;加入滤渣5倍体积的热水,搅拌至完全溶解,经过滤,保留滤液弃去滤渣,滤液经旋转蒸发器,浓缩后即得大麻多聚糖。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,一次提取和二次提取时,所述酒精浓度为80-95%(V/V)。
3.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酒精的加入量为大麻花、叶粉重量的5-6倍体积。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(3)中,所述酒精的加入量为一次提取用量的一半。
5.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(4)中,所述浓缩温度为55℃。
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(7)中,萃取除杂具体步骤为:萃取罐中加入1倍量水相溶液体积的正丁醇,搅拌1-2h,静置2-4h使分层,经分液保留下层水相,除去上层有机相,水相重新打入萃取罐;萃取罐中加入1倍量水相溶液体积的乙酸乙酯,搅拌1-2h,静置2-4h使分层,经分液保留下层水相,除去上层有机相,水相重新打入萃取罐;萃取罐中加入1倍量水相溶液体积的石油醚,搅拌1-2h,静置2-4h使分层,经分液保留下层水相,除去上层有机相。
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于,步骤(9)中,所述乙醇浓度为75-85%(V/V)。
8.根据权利要求1-7任一项所述方法制备的大麻多糖。
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