[发明专利]一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法

权利要求书

1.一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：

（a）将底物1、底物2及丙二腈作为原料，加入蛋白质催化剂及助磨剂后进行机械球磨；

（b）球磨结束后将反应物刮出，加入溶剂，过滤后经浓缩、柱层析制得2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物。

2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法，其特征是，所述步骤a中底物1为芳香醛，包括但不限于苯甲醛、2-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、2-氟苯甲醛、3-氟苯甲醛、4-氟苯甲醛、2-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、2-甲氧基苯甲醛、3-甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-溴苯甲醛、4-氰基苯甲醛、2,3-二氯苯甲醛、2-溴-5-甲氧基苯甲醛、2,5-二甲氧基苯甲醛、糠醛和2-噻吩甲醛中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法，其特征是，所述步骤a中底物2为双甲酮或N,N-二甲基间羟基苯胺。

4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法，其特征是，所述步骤a中蛋白质为牛血清白蛋白、蛋白酶或脂肪酶。

5.根据权利要求1或4所述的一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法，其特征是，所述步骤a中蛋白质与底物1的投料质量比为1:（0.5～5）。

6.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法，其特征是，所述步骤a中助磨剂为硫酸钠、氯化钠、氯化钾、溴化钾、中性氧化铝和硅胶中的任意一种，助磨剂与底物1的物质的量之比为（4～10）:1。

7.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法，其特征是，所述步骤a中球磨频率为10～30 Hz，球磨时间为10～60分钟。

8.根据权利要求7所述的一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法，其特征是，所述步骤a中球磨频率为20～30 Hz，球磨时间为30～60分钟。

9.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法，其特征是，所述步骤b中溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯中的一种或任意几种的任意比例混合。

10.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的机械球磨辅助合成方法，其特征是，所述步骤b中柱层析洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液，石油醚与乙酸乙酯的体积比为（2～4）:1。