[发明专利]一种基于光固化3D打印陶瓷前驱体的陶瓷制备方法

说明书

本发明公开了一种基于光固化3D打印陶瓷前驱体的陶瓷制备方法，包括以下步骤：制备获得光固化陶瓷前驱体材料；进行热重分析，制定热解升温曲线；制备预设尺寸范围的系列尺寸正方体打印件，得到热解后的不同尺寸的正方体陶瓷及热解后线收缩率；获得只概率性产生裂纹的正方体陶瓷的最大尺寸；得到光固化陶瓷前驱体材料不产生确定性裂纹的陶瓷的几何模型最大特征尺寸；获得修改后的待打印几何模型；得到打印件；对打印件，在上述相同条件下进行热解，得到概率性含有裂纹的陶瓷；将含裂纹的陶瓷进行真空下浸渍光固化陶瓷前驱体材料，获得无裂纹的陶瓷。本发明能够解决现有工艺制备陶瓷裂纹多易破碎的技术问题。

技术领域

本发明属于陶瓷制备技术领域，涉及光固化3D打印领域，特别涉及一种基于光固化3D打印陶瓷前驱体的陶瓷制备方法。

背景技术

非氧化物陶瓷由于具有耐高温、抗热震、强度高等优点，被广泛应用于高温结构部件；然而，例如SiC、Si₃N₄等非氧化物陶瓷硬度高、脆性大难以制备复杂结构的陶瓷零件。3D打印技术颠覆了传统制造陶瓷的瓶颈，相较于陶瓷粉末悬浮液的3D打印工艺而言，光固化3D打印陶瓷前驱体制备陶瓷的工艺，有效解决了成形难、非氧化物陶瓷难烧结等问题，充分发挥了3D打印技术的成形优势与前驱体转化陶瓷的致密度高、制备温度低、陶瓷组分均匀等优势。因此，光固化3D打印陶瓷前驱体制备陶瓷工艺具有巨大的推广价值。

目前，针对各种陶瓷前驱体的光固化3D打印技术得到了广泛研究。然而，由于陶瓷前驱体的热解收缩与小分子气体的释放，导致陶瓷零件极易产生表面裂纹甚至破碎，现有的光固化3D打印陶瓷前驱体的研究几乎没有针对该工艺中产生的裂纹提出解决思路，导致该工艺制备的陶瓷极易破碎不具备应用的价值。

虽然存在大量裂纹修复的相关研究，但对于存在大量裂纹甚至几乎接近破碎状态的陶瓷已经失去了修复的价值。此外，例如微裂纹去除再填补、异种材料填补粘结、激光修复等裂纹修复方法，也都无法针对复杂形状结构的内表面或异形面去除裂纹区域材料，且填充的异种材料与基体的弹性模量、热膨胀系数等材料属性差异，在应用于例如航空航天、军工国防等高温环境中极易造成修复后的再次开裂，导致裂纹修复失去意义。

综上，制备陶瓷裂纹多易破碎同时裂纹修复不适用的问题，严重制约了光固化3D打印陶瓷前驱体制备陶瓷工艺的发展与推广。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于光固化3D打印陶瓷前驱体的陶瓷制备方法，以解决现有工艺制备陶瓷裂纹多易破碎的技术问题。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的一种基于光固化3D打印陶瓷前驱体的陶瓷制备方法，包括以下步骤：

步骤1，制备获得光固化陶瓷前驱体材料；

步骤2，对得到的光固化陶瓷前驱体材料进行热重分析，根据热重分析结果制定热解升温曲线；

步骤3，采用所述光固化陶瓷前驱体材料制备预设尺寸范围的系列尺寸正方体打印件，并按照所述热解升温曲线进行热解，得到热解后的不同尺寸的正方体陶瓷及热解后线收缩率；

步骤4，基于所述不同尺寸的正方体陶瓷，获得只概率性产生裂纹的正方体陶瓷的最大尺寸；

步骤5，根据所述热解后线收缩率对所述只概率性产生裂纹的正方体陶瓷的最大尺寸进行反向放大，得到所述光固化陶瓷前驱体材料通过光固化3D打印工艺制备不产生确定性裂纹的陶瓷的几何模型最大特征尺寸；

步骤6，修改待打印几何模型中特征尺寸大于等于所述几何模型最大特征尺寸的区域，使得几何模型上任意区域内至少一个维度方向上的特征尺寸小于所述几何模型最大特征尺寸，获得修改后的待打印几何模型；

步骤7，对所述修改后的待打印几何模型进行光固化3D打印成形，得到打印件；