[发明专利]一种铜催化下三组份串联环化反应制备2-吡咯烷酮衍生物方法在审
申请号: | 202110676349.7 | 申请日: | 2021-06-09 |
公开(公告)号: | CN113429330A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 蔡雪儿;魏文廷;张灿灿 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | C07D207/38 | 分类号: | C07D207/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315211 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 下三组份 串联 环化 反应 制备 吡咯烷酮 衍生物 方法 | ||
1.一种铜催化下1,6-烯炔、氯代烷烃及过氧化物三组份串联环化反应制备2-吡咯烷酮衍生物方法,其特征在于,包括如下步骤:
向Schlenk反应瓶中加入式1所示的1,6-烯炔、式2所示的氯代烷烃、式3所示的过氧化物和催化剂,将反应瓶置于一定温度下搅拌反应,经TLC或GC监测反应进程,至原料反应完全,经后处理得到串联环化产物2-吡咯烷酮(I);
式1、式2、式3及式I表示的化合物中,R1选自C5-C14芳基;
R2选自C5-C14芳基;
R3选自C1-C2氯代烷基;
R4选自C5-C14芳酰基;
R5选自C5-C14芳酰基、C1-C6烷基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的催化剂选自氯化铁、氯化镍、碳酸银、醋酸铜、氯化铜、溴化亚铜、碘化亚铜中的任意一种或几种的混合物,优选为碘化亚铜。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的方法,其特征在于,所述的过氧化物用量为1.2-3当量,优选为2当量。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法,其特征在于,所述的一定温度为60-100℃,优选为80℃。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法,其特征在于,所述的后处理操作如下:将反应完成后的反应液用乙酸乙酯萃取,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩除去溶剂,将残余物经柱层析分离,洗脱溶剂为:乙酸乙酯/正己烷,得到2-吡咯烷酮(I)。
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