[发明专利]一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法

说明书

本发明公开了一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法，利用高效液相色谱拆分异三聚茚及其同分异构体，包括以下步骤：将异三聚茚与正三聚茚等比例称取并混合，以乙腈为溶剂，超声使其充分溶解；以85‑95%乙腈+5‑15%水为流动相，等梯度洗脱。本发明可以实现异三聚茚及其同分异构体的分离和测定，并能直观地检验正三聚茚与异三聚茚的纯度。

技术领域

本发明属于光电材料纯化分离领域，具体涉及一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法。

背景技术

异三聚茚（isotuxene）是正三聚茚（truxene）的同分异构体，其与正三聚茚虽然具有相似的扩展型骨架，但不同的苯环排列导致了不同的共轭效应，使异三聚茚的最大吸收波长比正三聚茚红移了将近50 nm，更接近可见光区。理论计算的结果也证明，异三聚茚的HOMO-LUMO 能级差比正三聚茚更小。因此，理论上异三聚茚的光电性质应优于正三聚茚。但受合成方法的制约，目前科学界对异三聚茚的研究远小于正三聚茚，仅有台湾大学杨吉水等人考察了部分衍生物在有机电子器件（如有机太阳能电池）领域的应用潜力。

异三聚茚、正三聚茚的结构式如下：

2018年，周岑等人公开了一种一步大量合成异三聚茚的方法，为异三聚茚及其衍生物的性质研究提供了充分保障。该合成方法同时生成副产物正三聚茚，并且在后处理过程中有部分正三聚茚会残留在主产物中。由于异三聚茚和正三聚茚结构极其相似，它们的极性非常相近，而混有正三聚茚的异三聚茚，由于纯度不够，会导致其性能明显下降，因此，需要一种可靠的分析方法拆分主产物异三聚茚和副产物正三聚茚，以判断主产物的纯度。然而，迄今为止，对该混合体系的有效拆分尚未见报道。若能发展一种有效的拆分分离手段，监控异三聚茚生产过程中的纯化步骤，则可以为高纯度异三聚茚的制备奠定基础。

发明内容

本发明的目的在于提供一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法，可以实现异三聚茚及其同分异构体的分离和测定，并能直观地检验异三聚茚的纯度。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种异三聚茚及其同分异构体的拆分方法，其特征在于：利用高效液相色谱拆分异三聚茚及其同分异构体，包括以下步骤：

（1）将异三聚茚与正三聚茚等比例称取并混合，加入溶剂，超声使其充分溶解；

（2）以乙腈和水为流动相，等梯度洗脱。

异三聚茚与正三聚茚各取1mg。

所述的溶剂为乙腈、甲醇、乙醇中的一种或几种的混合物。

色谱柱为苯基键合硅胶担体柱，150 mm× 4.6 mm，1.8 μm。

流动相中乙腈与水的体积比为85-95:5-15；高效液相色谱仪运行时间 15 min；进样量5-20μL；柱温25~40 ℃；流速0.5-1.5mL/min，检测波长270~300nm。

本发明的有益效果在于：本发明采用高效液相色谱仪对异三聚茚及其同分异构体进行拆分，固定相为苯基键合硅胶担体，以乙腈和水的混合溶剂为流动相，不仅实现了异三聚茚及其同分异构体的分离和测定，还能直观地检验异三聚茚的纯度。方法简便，易操作，有利于推广应用。

附图说明

图1是异三聚茚及其同分异构体的分离谱图；

图2是异三聚茚及其同分异构体含量检测图。

具体实施方式

为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。

实施例1