[发明专利]一种高击穿场强的储能薄膜及其制备方法有效
申请号: | 202110672536.8 | 申请日: | 2021-06-17 |
公开(公告)号: | CN113493346B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 张永泉;姚安权;张昌海;迟庆国;张天栋;冯宇;张月 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/491;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/64;H01G4/08 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 王芳 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 击穿 场强 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种高击穿场强的储能薄膜的制备方法,其特征在于,所述的薄膜由晶化层和非晶化层组成,所述的薄膜厚度为200-700nm,晶化层与非晶化层厚度比为1:3;所述的薄膜为锆酸铅类反铁电薄膜;
该方法包括以下步骤:
步骤1,通过气相法或液相法制备第一层薄膜,所述的第一层薄膜厚度需要达到晶化层厚度要求,然后进行高温退火处理,获得晶化层薄膜;
所述的步骤1中高温退火的温度为700-750℃;
步骤2,在步骤1获得的晶化层薄膜表面采用气相法沉积或液相法涂覆第二层薄膜,所述的第二层薄膜厚度需要达到非晶化层厚度要求,然后进行低温退火处理,在晶化层薄膜表面制备非晶化层薄膜,获得高击穿场强的储能薄膜;
所述的步骤2中低温退火的温度为550-650℃;
所述的步骤1和步骤2中退火气氛为氧气,流速为0.2-0.7L/min。
2.根据权利要求1所述的一种高击穿场强的储能薄膜的制备方法,其特征在于,所述的气相沉积法制备薄膜为磁控溅射或化学气相沉积。
3.根据权利要求1所述的一种高击穿场强的储能薄膜的制备方法,其特征在于,所述的液相法制备薄膜为溶胶凝胶-旋涂法。
4.应用权利要求1所述的方法制备锆酸铅基高击穿场强的储能薄膜,其特征在于,制备过程具体如下:
步骤1,将三水乙酸铅在60-180℃条件下,热处理0.5-2h,加入体积比为(6-8):1的乙二醇和甲醚作为溶剂,数滴乙酸作为助溶剂,常温下在转速为350-450r/min条件下磁力搅拌1-2h,冷却至室温,加入正丙醇锆溶液继续搅拌,过滤以及陈化24h后,得到浓度为0.2-0.6mol/L的锆酸铅溶胶;
步骤2,将步骤1获得的锆酸铅溶胶滴在衬底上,在转速为500-1000r/min条件下铺展胶液,然后在转速为3500-5500r/min条件下匀胶,转移至平板加热器上加热初步去除溶剂;
步骤3,重复步骤2直至薄膜厚度达到40-230nm,将薄膜进行退火处理,获得晶化层薄膜;
所述的退火处理条件为:气氛为氧气,氧气流速为0.2-0.7L/min,在速率为20-50℃/min条件下升温至650-750℃,保温2-7min;
步骤4,在步骤3获得的晶化层薄膜表面继续滴加步骤1获得的锆酸铅溶胶,在转速为500-1000r/min条件下铺展胶液,然后在转速为3500-5500r/min条件下匀胶,转移至平板加热器上加热初步去除溶剂;
步骤5,重复步骤2直至薄膜厚度达到200-700nm,进行退火处理,在晶化层薄膜表面制备非晶化层薄膜,获得高击穿场强的储能薄膜;
所述的退火处理条件为:气氛为氧气,氧气流速为0.2-0.7L/min,在速率为20-50℃/min条件下升温至400-650℃,保温2-7min。
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