[发明专利]一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法

说明书

本发明公开了一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法，涉及溶剂回收提纯领域，包括以下步骤：S1、取混合废溶剂丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯，加入除杂反应剂，通过混合机构进行反应除杂，去除其它杂质；S2、将上述丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯混合液，加入与水形成共沸的有机溶剂，在低于丙二醇甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯沸点的温度下进行蒸馏，水与共沸剂蒸出，保留丙二醇单甲醚，丙二醇单甲醚乙酸酯混合物；S3、塔顶得到的共沸剂水共沸物。本发明，实现对废料丙二醇单甲醚，丙二醇单甲醚乙酸酯的回收再利用，降低了电子生产中产生的废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。

技术领域

本发明涉及溶剂回收提纯技术领域，尤其涉及一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法。

背景技术

随着国内电子制造产业和光电产业的迅速发展，光刻胶剥离液等电子化学品的使用量也大为増加，电子级丙二醇单甲醚(PM)和丙二醇单甲醚醋酸酯(PMA)常以一定配比互溶，在电子产品行业中(例如半导体、阳极感光材料、液晶显示屏和光刻胶等的生产)作为光阻稀释剂、光阻去除剂、去光阻缓冲液、剥离剂和清洗剂大量使用。

该溶液为丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯混合废溶剂，环保性差，对环境负载大，后期成本高，近几年虽然有部分国内外企业对剥离液回收资源化进行研究，并取得了一定的成果，但仍有大部分剥离液因对其进行简单的无害化处理而导致资源浪费，且加大了环境的负荷，为了使丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯循环利用，必须对其微量杂质去除，再对两者进行分离，传统工艺通常是采用直接精馏去除其中杂质，分离回收有机溶剂，但直接精馏工艺的产品回收率不高，回收产品的质量不能达到光电回用的水平，此外目前的丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯回收过程会加入杂质反应剂去除杂质，目前的取出杂质的方式较为单一，杂质去除的效率相对较低，为此提出一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种电子废液中回收提纯丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯的方法，包括以下步骤：S1、取混合废溶剂丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯，加入除杂反应剂，通过混合机构进行反应除杂，去除其它杂质；S2、将上述丙二醇单甲醚和丙二醇单甲醚乙酸酯混合液，加入与水形成共沸的有机溶剂，在低于丙二醇甲醚和丙二醇单甲醚醋酸酯沸点的温度下进行蒸馏，水与共沸剂蒸出，保留丙二醇单甲醚，丙二醇单甲醚乙酸酯混合物；S3、塔顶得到的共沸剂水共沸物，经过回收处理后，作为共沸夹带剂，循环使用；S4、塔底得到丙二醇单甲醚，丙二醇单甲醚乙酸酯混合物，经过减压精馏，塔顶回收得到纯度≥99.5％的工业级丙二醇甲醚成品，塔底得到纯度≥99.5％的工业级丙二醇甲醚醋酸酯成品。

优选地，所述S1中的杂质，包括环己酮，环戊酮等,除杂反应剂包括乙醇胺等胺类反应剂,所述S2中,加入的共沸夹带剂为正己烷，环己烷，异丙醚、DCM、MTBE、甲苯、乙腈、异丙醇等共沸脱水剂。

优选地，所述S2中，共沸精馏的条件为：压力0.09-0.150MPa, 精馏釜底温度70～155℃、釜中液体温度75～150℃、釜顶温度60～ 100℃、控制回流比20∶1-1:1。

优选地，所述步骤S3中，静置时间为0.5-2h，所述S4中，减压精馏的条件为：真空压力1mmHg-750mmHg，精馏釜底温度60～150℃、釜中液体温度65～145℃、釜顶温度65～145℃、控制回流比20∶1-1:1。

优选地，所述混合机构包括反应釜，所述反应釜的顶部固定连接有驱动电机，所述反应釜顶部的侧面开设有进料口，所述进料口的内侧壁螺纹连接有进料塞，所述驱动电机的输出端延伸至反应釜中，所述驱动电机的输出端固定连接有转动轴，所述转动轴与反应釜的内侧壁转动连接，所述转动轴的外侧壁连接有混合机构。