[发明专利]一种气相扩散制备Co3

说明书

本发明公开了一种气相扩散制备Co₃O₄和石墨烯复合超级电容器材料的方法，采用气体扩散化学沉淀法，以氨水、金属钴盐、石墨烯和去离子水按照一定比例，在密封静态条件下，反应一定时间，得到沉淀，通过砂芯过滤装置减压过滤，得到一种Co₃O₄和石墨烯复合超级电容器材料。采用气相扩散化学沉淀法制备的Co₃O₄和石墨烯复合超级电容器材料，颗粒尺寸均一且粒度为超细纳米粒子，作为超级电容器电极活性物质，表现出优异的比电容和倍率性能。

技术领域

本发明属于超级电容器电极材料的技术领域，尤其涉及一种气相扩散制备Co₃O₄和石墨烯复合超级电容器材料的方法。

背景技术

目前应用于超级电容器电极的材料主要有碳基材料、金属氧化物和导电聚合物。用于超级电容器电极的碳基材料主要有碳纳米管、活性炭等，自从石墨烯被成功制备出来之后，人们幵始探究这种具有极限结构的碳材料在超级电容器中的应用。由于石墨烯具有大比表面积、优异的导电性、良好的柔韧性等特点，已经逐渐被很多人作为超级电容器的电极材料。还可通过将石墨烯与金属氧化物、高分子聚合物等进行复合来提高超级电容器的比电容和能量密度。

Co₃O₄由于具有超高的理论比电容和优良的经济性，近年来备受科研人员和超级电容器厂商关注。但由于充放电过程中发生氧化还原反应，往往导致电容器的循环性能较差，且Co₃O₄导电性能较差，为弥补Co₃O₄材料的不足，与石墨烯进行复合是一条有效途径。在复合材料制备时，方法有很多报道,如水热法,溶剂热法,化学沉淀法,热分解法,溶胶-凝胶方法,模板法,电沉积法,化学气相沉积法,化学浴沉积,原位自组织法等。多数合成方法合成的Co₃O₄电极材料虽然性能优良，但合成条件困难，影响了实际产业化制备的发展。其中化学沉淀法作为一种操作简单易行，对设备技术要求不高，可以快速工业化的方法，越来越受到科研人员和制备工艺设计人员的关注，但其制备得到的粒子粒径分布较宽，分散性较差。因此，开发一种低成本、简单易合成且性能优良的Co₃O₄与石墨烯复合电极材料的方法，也就成了本领域亟待解决的关键问题之一。

发明内容

基于以上现有技术存在的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种气相扩散制备Co₃O₄和石墨烯复合超级电容器材料的方法，气相扩散沉淀法是化学沉淀法的一种改进。它既保留了化学沉淀法简单快捷的优点，又具有能够合成颗粒小且均匀分散的超级电容器材料的特点。制备的Co₃O₄为超细纳米颗粒，负载在石墨烯片层上。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：本发明提供一种气相扩散制备Co₃O₄和石墨烯复合超级电容器材料的方法：

S1：将钴盐溶液和石墨烯溶液混合放入100mL烧杯中，磁力搅拌半小时，将氨水倒入50mL烧杯中，将两个烧杯同时放入密闭干燥器中，反应4-10小时后，室温下可以观察到有沉淀生成，砂芯漏斗过滤出来，随后用乙醇和蒸馏水清洗，60℃真空干燥箱中烘干，得到干燥的沉淀物；

S2：将步骤S1所得到的沉淀物在管式炉中高纯氮气保护下，5℃/分钟升温到300℃，在300℃温度下热处理保温3小时，之后自然冷却，最后得到黑色Co₃O₄和石墨烯复合超级电容器材料；

S3：将步骤S2所得到的Co₃O₄和石墨烯复合超级电容器材料作为超级电容器活性物质，采用三电极测试方法，在1A/g电流密度下，测得比电容为389.4F/g，10A/g电流密度下比电容为323.6F/g，倍率性能为83.1％。