[发明专利]一种含苯并三氮唑的荧光类化合物、制备方法及应用有效
申请号: | 202110668655.6 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113480487B | 公开(公告)日: | 2022-12-02 |
发明(设计)人: | 王龙;罗享豪;田安琪;王华;李德莹 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C07D249/20 | 分类号: | C07D249/20;C09K11/06;B01J29/03 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氮唑 荧光 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种含苯并三氮唑的荧光类化合物的制备方法,其特征在于,结构式为:
其中,取代基R1为氢、3-氯、4-氯、3-甲基、4-甲基取代基中的任意一种,取代基位置以及共轭位置不固定;
所述方法包括以下步骤:
(1)称取邻苯二胺类化合物1于容器中,加入加苯,搅拌使其完全溶解,再加入t-BuOK和Cu/Al-SBA-15(I)催化剂,恒温搅拌,回流;
(2)TCL监测反应,待邻苯二胺类化合物1反应完全,冷却至室温,过滤出Cu/Al-SBA-15(I)催化剂,减压蒸去溶剂,反应体系经硅胶柱进行柱层析分离,得到目标产物含苯并三氮唑的荧光类化合物2;
Cu/Al-SBA-15(I)催化剂制备方法如下:
(1)将棒状SBA-15介孔分子筛加入至含有九水合硝酸铝的溶液中,超声震荡后调节pH值,连续搅拌,得到混合物;
(2)将步骤(1)的混合物转入内衬有聚四氟乙烯晶化釜中,进行晶化改性,得到改性的棒状SBA-15介孔材料;
(3)对改性的棒状SBA-15介孔材料进行洗涤、干燥,再经高温煅烧即得到铝改性的Al/SBA-15;
(4)将改性产物Al/SBA-15加入至含有三水合硝酸铜的溶液中,超声震荡连续搅拌,保持搅拌过程中无Al/SBA-15沉积;
(5)搅拌结束,将混合物进行高温烘干处理,再置于马弗炉中,在氮气气氛下煅烧即得到高水热稳定性的晶相铜非均相催化剂,即Cu/Al-SBA-15(I)。
2.根据权利要求1所述的含苯并三氮唑的荧光类化合物的制备方法,其特征在于:Cu/Al-SBA-15(I)催化剂制备步骤中,步骤(1)中SBA-15与Al(NO3)3·9H2O的质量比为1-6:1-3,溶液pH值为1-3,混合搅拌时间为2-7h。
3.根据权利要求1所述的含苯并三氮唑的荧光类化合物的制备方法,其特征在于:Cu/Al-SBA-15(I)催化剂制备步骤中,步骤(2)中晶化温度为110-160℃,晶化时间为16-24h;步骤(3)中高温煅烧过程,在空气氛围下以升温速率为2-6℃/min升温至500-700℃,煅烧4-8h;步骤(4)中Al/SBA-15与Cu(NO3)2·3H2O的质量比为2-10:1-2,混合搅拌时间为1-4h。
4.根据权利要求1所述的含苯并三氮唑的荧光类化合物的制备方法,其特征在于:Cu/Al-SBA-15(I)催化剂制备步骤中,步骤(5)中烘干处理温度为80-120℃,烘干时间为4-8h,高温煅烧过程以升温速率为1-4℃/min升温至300-600℃,煅烧4-6h,氮气保护氛围下煅烧。
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