[发明专利]一种从二氯甲苯混合液中分离2,5-二氯甲苯的方法在审
申请号: | 202110664682.6 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113402360A | 公开(公告)日: | 2021-09-17 |
发明(设计)人: | 任坚跃;徐泽辉;殷云武 | 申请(专利权)人: | 江苏超跃化学有限公司 |
主分类号: | C07C25/02 | 分类号: | C07C25/02;C07C17/386;C07C17/383 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 212132 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲苯 混合液 分离 方法 | ||
本发明公开了一种从二氯甲苯混合液中分离2,5‑二氯甲苯的方法,将混合二氯甲苯在精馏塔中进行脱重,脱除重组分2,3‑二氯甲苯;以N‑正丁基吡咯烷酮为萃取剂,脱重后的混合二氯甲苯在萃取精馏塔中进行精馏萃取,塔顶采出2,5‑二氯甲苯。本发明以N‑正丁基吡咯烷酮为萃取剂,通过萃取精馏工艺处理混合二氯甲苯原料,分离获得含量在99.5%以上的2,5‑二氯甲苯,实现了该产品的廉价生产,使得作为溶剂的混合二氯甲苯附加值显著提高,而且生产工艺简单,生产成本具有明显优势,适用于工业装置的连续化生产。
技术领域
本发明属于有机化合物分离技术领域,具体涉及一种从二氯甲苯混合液中分离2,5-二氯甲苯的方法。
背景技术
在由甲苯和氯气经催化或热氯化生产对氯甲苯、邻氯甲苯和2,6-二氯甲苯过程中,通常会产生含有2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯的混合二氯甲苯副产物,该部分混合二氯甲苯一般占生产主产品产量的17%左右。目前该部分混合二氯甲苯常作为溶剂油使用(利用价值低),这部分副产物的低价值利用显著提高了甲苯氯化生产装置的生产成本,造成了资源的极大浪费。
由于2,5-二氯甲苯和2,4-二氯甲苯的沸点分别为198.5℃和200.0℃,两者间仅相差1.5℃,故采用常规精馏方法进行分离,很难得到含量在99.5%以上的2,5-二氯甲苯。为此,有文献提出采用加氢技术,通过使混合二氯甲苯选择性加氢转化为氯甲苯的综合利用方案,如中国专利CN201810682893.0提出了一种制备邻氯甲苯的方法,该方法以条形的含Pd量为0.5%的Pd/SiC催化剂,采用管式固定床反应器,在反应压力0.01~0.10MPa、温度120~250℃,混合二氯甲苯的质量空速为0.2~1.5h-1,进料氢气与二氯甲苯摩尔比为0.2~2∶1时,邻氯甲苯的收率在50%以上,且催化剂使用寿命长达1000个小时。美国专利US4749817A以部分硫化的含钯或铂催化剂,采用气相加氢工艺,在温度为225~450℃,反应压力为常压,进料氢气与多氯苯摩尔比为1∶1,质量空速为0.5~5.0h-1的条件下,使多氯苯选择性转化为二氯苯和氯苯,且生成苯的量极少,加氢过程选择性好。美国专利US5545779A采用以钯或铂为活性组分的催化剂,在温度为100~250℃时,使氯代苯加氢脱氯。美国专利US6482996A开发了一种采用Pd/Al2O3-SiO2催化剂,由多氯甲苯加氢制备2,6-二氯甲苯的工艺。
虽然采用加氢技术方案可以解决混合二氯甲苯的综合利用问题,但仍然无法得到高纯度的2,5-二氯甲苯产品,且加氢过程产生的氯化氢处理及加氢催化剂的使用寿命和加氢所需温度过高都会提高混合二氯甲苯处理成本,因此,开发一种新的工艺路线,从混合二氯甲苯中分离获得高纯度的2,5-二氯甲苯产品是提高混合二氯甲苯综合利用价值极为有效且经济的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的混合二氯甲苯副产物综合利用价值低、成本高且分离得到的2,5-二氯甲苯纯度低的问题,本发明提供了一种从二氯甲苯混合液中分离2,5-二氯甲苯的方法,该方法以N-正丁基吡咯烷酮为萃取剂,通过萃取精馏从混合二氯甲苯中分离出高纯度的2,5-二氯甲苯。
本发明通过以下技术方案实现:
一种从二氯甲苯混合液中分离2,5-二氯甲苯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)脱重:将混合二氯甲苯在精馏塔中进行脱重,脱除重组分2,3-二氯甲苯;
(2)萃取精馏:以N-正丁基吡咯烷酮为萃取剂,将步骤(1)中脱重后的混合二氯甲苯在萃取精馏塔中进行精馏萃取,塔顶采出2,5-二氯甲苯。
进一步地,步骤(1)中所述的精馏塔的理论塔板数为120~140,塔釜温度为140~155℃,塔顶温度为135~143℃,塔的压力为-0.90~-0.98bar,回流比为3~6。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于江苏超跃化学有限公司,未经江苏超跃化学有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110664682.6/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。