[发明专利]聚多巴胺-氧化石墨烯涂覆光纤光栅重金属离子检测方法在审
申请号: | 202110664199.8 | 申请日: | 2021-06-16 |
公开(公告)号: | CN113390816A | 公开(公告)日: | 2021-09-14 |
发明(设计)人: | 江曼;康鑫;李二康;李亚蓉;白晋涛;任兆玉 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563;G01N21/41 |
代理公司: | 东莞市科安知识产权代理事务所(普通合伙) 44284 | 代理人: | 孙薇 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多巴胺 氧化 石墨 烯涂覆 光纤 光栅 重金属 离子 检测 方法 | ||
1.一种基于聚多巴胺-氧化石墨烯涂覆光纤光栅的重金属离子检测方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
步骤一、制备聚多巴胺-氧化石墨烯涂覆的光纤光栅;
步骤二、将步骤一制备的光纤光栅的一端连接宽带光源,将光纤光栅涂覆有聚多巴胺-氧化石墨烯的栅区部分放置在V型槽容器内,将光纤光栅的另一端连接高分辨光谱分析仪;
步骤三、向所述V型槽容器内滴加重金属离子分散液,滴入后的重金属离子与光栅栅区表面涂覆的聚多巴胺-氧化石墨烯材料结合起到改变周围折射率、进而改变光耦合模式的作用,最后通过高分辨光谱分析仪观察到不同浓度、不同种类重金属离子分散液引起不同模式耦合下对应的光谱变化,实现对重金属离子的光谱检测。
2.根据权利要求1所述的重金属离子检测方法,其特征在于,所述聚多巴胺-氧化石墨烯涂覆的光纤光栅为在长周期光纤光栅的光栅区域上形成有聚多巴胺-氧化石墨烯沉积层的光纤光栅。
3.根据权利要求1所述的重金属离子检测方法,其特征在于,其中步骤一具体包括以下步骤:
(1)制备浓度为0.05-0.2g/L的聚多巴胺分散液;
(2)制备浓度为0.5-2g/L的氧化石墨烯分散液;
(3)将步骤(1)制得的聚多巴胺分散液和步骤(2)制得的氧化石墨烯分散液按照体积比4:6-7:3混合制得聚多巴胺-氧化石墨烯混合分散液;
(4)准备长周期光纤光栅,并通过将其依次浸泡在1-3Mol/L的NaOH溶液和体积比浓度为1%-10%的3-氨丙基三乙氧基硅烷缓冲液中进行硅烷化处理,得到硅烷化长周期光纤光栅;
(5)将步骤(3)制得的聚多巴胺-氧化石墨烯混合分散液滴加在步骤(4)制得的硅烷化长周期光纤光栅的栅区部分,通过光镊效应及热沉积,将聚多巴胺-氧化石墨烯均匀沉积在长周期光纤光栅的栅区表面,在栅区表面涂覆形成聚多巴胺-氧化石墨烯沉积层。
4.根据权利要求3所述的重金属离子检测方法,其特征在于,所述步骤(1)具体包括以下过程:
(1)称取盐酸多巴胺5-20mg;
(2)称取1ml的Tris-HCl,加入99ml的去离子水之中,溶解得到10mMol/L的Tris-HCl缓冲液;
(3)将步骤(1)所称取的盐酸多巴胺加入步骤(2)制得的Tris-HCl缓冲液中,自反应10小时以上得到浓度为0.05-0.2g/L的聚多巴胺分散液。
5.根据权利要求3所述的重金属离子检测方法,其特征在于,所述步骤(2)具体包括以下过程:
(1)称取20-80mg的氧化石墨烯粉末溶解于40ml的去离子水之中,并进行搅拌和超声分散;
(2)将步骤(1)制得的分散液放入离心管中,离心转速为5000转/分钟,离心一定时间之后取出上清液,制得浓度为0.5-2g/L的氧化石墨烯分散液。
6.根据权利要求3所述的重金属离子检测方法,其特征在于,所述步骤(4)具体包括以下过程:
(1)准备长周期光纤光栅,所述长周期光纤光栅为微锥型长周期光纤光栅;
(2)制备浓度在1-3Mol/L的NaOH溶液,制备体积比浓度为1-10%的3-氨丙基三乙氧基硅烷缓冲液;
(3)将所述长周期光纤光栅先浸泡在所述NaOH溶液中1小时,形成表面亲水性的长周期光纤光栅,然后再将其浸泡在所述3-氨丙基三乙氧基硅烷缓冲液中,得到硅烷化的长周期光纤光栅。
7.根据权利要求3所述的重金属离子检测方法,其特征在于,所述步骤(5)具体包括以下过程:
(1)将制得的聚多巴胺-氧化石墨烯混合分散液滴加在经过硅烷化处理的长周期光纤光栅的栅区部分;
(2)滴加过程中通过光镊效应及热沉积,将聚多巴胺-氧化石墨烯均匀沉积在长周期光纤光栅的删区表面,在栅区表面涂覆形成聚多巴胺-氧化石墨烯沉积层。
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