[发明专利]一种利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、在超高纯铝原始样品上钻取铝丝，将铝丝截取成小段，并将卷翘部分整理至平直状态，得到待测超高纯铝丝A；

步骤2、将步骤1得到的待测超高纯铝丝A清洗，之后干燥，得到待测超高纯铝丝B；

步骤3、取适量步骤2得到的待测超高纯铝丝B样品于PFA试剂瓶中，用王水溶解，得到待测样品；

步骤4、用ICP-MS在优化条件下分析含有待测元素的标准溶液得到标准曲线，将步骤3得到的待测样品用酸溶液稀释定容后，在相同条件下用ICP-MS分析测试得到样品溶液中杂质元素含量。

2.根据权利要求1所述的利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其特征在于：

所述步骤1中钻取铝丝的工具为普通电钻，所述铝丝厚度0.1mm-1mm，宽度0.5mm-5mm；所述的铝丝截取成小段的长度为0.2cm-2cm；

步骤2中所述的清洗步骤具体如下：首选将待测超高纯铝丝A用无水乙醇超声清洗1min-10min，再用混合酸超声清洗1min-6min，最后用超纯水冲洗3-5遍；所述的干燥是指将待测超高纯铝丝A完成清洗步骤之后，在无尘环境中，利用氮吹仪吹干，之后得到待测超高纯铝丝B；

所述步骤3选取的待测超高纯铝丝B的质量为0.1g-0.5g；所用王水的量浸没过待测超高纯铝丝B，所用王水的体积不超过1ml；

步骤4所述的标准溶液为商业购买的含有待测元素标准溶液配制，或实验室自行配制的标准溶液，标准溶液浓度梯度范围覆盖待测样品中杂质元素的含量，然后将步骤3得到的待测样品用酸溶液稀释定容后，在相同条件下用ICP-MS分析测试得到样品溶液中杂质元素含量。

3.根据权利要求1或2所述的利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其特征在于：步骤2中所述的混合酸超声清洗中混合酸配比为：硝酸：盐酸：超纯水＝(1)：(2-5)：(4-7)；所述的配比为体积比；所述浓硝酸和浓盐酸质量分数分别为65％-68％和36％-38％；所述步骤2中超声清洗的超声功率为100W-1000W。

4.根据权利要求3所述的利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其特征在于：所述步骤4的具体步骤如下：

步骤4.1取适量标准溶液母液用酸溶液稀释定容，得到目标浓度为100ppb的多元素混合标准溶液；

步骤4.2使用加标法绘制标准曲线，空白实验为2％稀硝酸样品，将样品引入ICP-MS分析，在最优化的条件下分析，得到0点数据；然后分别往空白中加入步骤4.1中配制的混合标准溶液100μl、150μl、250μl后引入ICP-MS分析，分别得到0.2ppb、0.5ppb、1ppb数据；

步骤4.3按照标准曲线测试的条件，将步骤3制备的待测样品溶液稀释定容后引入ICP-MS分析测试。

5.根据权利要求1、2或4所述的利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其特征在于：所述步骤4中用于稀释定容的酸溶液为：质量分数为2％稀硝酸溶液或质量分数为2％盐酸溶液。

6.根据权利要求5所述的利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其特征在于：步骤4.3所述的稀释倍数为1000倍-2000倍。

7.根据权利要求6所述的利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其特征在于：所述的铝丝厚度为0.1mm-0.5mm，宽度0.5mm-2mm。

8.根据权利要求6所述的利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其特征在于：所述的铝丝截取成小段的长度为0.2cm-1cm。

9.根据权利要求6所述的利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其特征在于：所述的乙醇超声清洗时间2min-5min；混合酸超声清洗2min-4min。

10.根据权利要求6所述的利用ICP-MS测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法，其特征在于：所述步骤2中超声清洗的超声功率为500W-800W。