[发明专利]三氯乙醛的检测方法和用于三氯乙醛检测的生产线

说明书

本发明涉及三氯乙醛检测技术领域，尤其是涉及三氯乙醛的检测方法和三氯乙醛的检测生产线。在该检测方法中，发明人经过研究将将显色剂与其他检测用试剂混合制成检测试剂，在检测过程中，一次性加入显著提高了检测效率，同时，检测试剂的一次性加入使得在进行吸光度检测前对待检测样品进行浓缩成为可能，待测样品经浓缩后再进行吸光度检测，能够显著提高检测灵敏度，降低检测浓缩前样品的检测下限，当水样体积为100mL时，检测下限为0.004mg/L，可满足水厂检测三氯乙醛的需求。同时，本发明还提供了应用上述检测方法进行三氯乙醛检测的生产线，以利于工业推广。

技术领域

本发明涉及三氯乙醛检测技术领域，尤其是涉及三氯乙醛的检测方法和用于三氯乙醛检测的生产线。

背景技术

三氯乙醛在饮用水中是一种常见的氯化消毒副产物，具有一定的基因毒性和致癌性，饮用水中应尽量控制三氯乙醛的浓度，以降低对人体健康的危害。国家GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定，三氯乙醛的限值为0.01mg/L。饮用水中三氯乙醛主要来源于天然有机物与氯消毒剂反应生成，因此水厂通过检测三氯乙醛浓度，及时调整消毒工艺就能有效地减少三氯乙醛的生成量。

目前，三氯乙醛的检测方法主要包括气相色谱和吡唑啉酮分光光度法。其中气相色谱法使用广泛，但考虑到仪器的造价和对操作人员的要求，很难在中小水厂推广使用。吡唑啉酮分光光度法对设备要求不高，操作也较为简单，较适用于中小水厂。

采用吡唑啉酮分光光度法检测水中三氯乙醛主要参照《水质三氯乙醛的测定吡唑啉酮分光光度法》(HJ/T 50-1999)，该方法利用在弱碱性条件下，1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮和三氯乙醛反应，生成棕红色化合物，在480nm处测定，其吸光度与三氯乙醛的含量成正比的原理进行检测。具体操作如下：准确称取10mL以下体积水样置于25mL比色管中，加入5mL磷酸盐缓冲液，摇匀，显色剂5mL，加水至标线，摇匀，取下比色管塞子，在沸水浴中加热15min。用冷水冷却至室温，在480nm处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。从校准曲线上查得三氯乙醛含量。当水样体积为10mL，定容至25mL比色管中，用30mm比色皿，检测下限为0.08mg/L。

目前，针对水中三氯乙醛检测的吡唑啉酮分光光度法，主要有以下两方面的客观缺点：

(1)方法灵敏度低，检测下限为0.08mg/L，而国家GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定，三氯乙醛的限值为0.01mg/L，因此只适用于重度污染的水样，不适用于常规状态下的检测。

(2)检测过程中，需要分次加入掩蔽剂、缓冲液和显色剂，并摇匀，操作较为繁琐，不利于提高检测效率。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氯乙醛的检测方法，以及应用该方法的三氯乙醛的检测生产线，以解决现有技术中存在的灵敏度和检测效率低的技术问题。

为了解决上述技术问题，实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种三氯乙醛的检测方法，所述方法包括，待测样品与检测试剂按100～2000:1体积比混合得到的混合溶液，浓缩后，用于吸光度检测，依据吸光度结果计算得到待测样品中三氯乙醛含量；

所述检测试剂包括显色剂、掩蔽剂、缓冲剂和抗氧化剂四种。

在可选的实施方式中，所述检测试剂包括显色剂、掩蔽剂、缓冲剂和抗氧化剂，所述显色剂包括吡唑啉酮，所述掩蔽剂包括氟化钠，所述缓冲剂包括磷酸氢二钠和磷酸二氢钾的混合磷酸盐，所述抗氧化剂包括硫代硫酸钠。

在可选的实施方式中，所述检测试剂的制备方法包括，吡唑啉酮经有机溶剂萃取三次以上得到溶液A，掩蔽剂、缓冲剂和抗氧化剂溶解于水得到溶液B，溶液A与溶液B混合后得到检测试剂。