[发明专利]一种精密型高分子灌浆用密封防水剂

权利要求书

1.一种精密型高分子灌浆用密封防水剂，其特征在于：其原料按重量份包括：甲基丙烯酸甲酯20-28份、丙烯酸丁酯6-10份、丙烯酸2-4份、含硅丙烯酸单体0.8-1.2份、甲基丙烯酸六氟丁酯3-5份、甲基丙烯酸十二氟庚酯4-8份、过硫酸铵0.4-0.8份、复合乳化剂1-3份、去离子水40-60份；

该精密型高分子灌浆用密封防水剂由如下方法制备：

步骤一、将去离子水和复合乳化剂加入到装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗、N₂通入管的三口烧瓶A中，利用机械搅拌器对复合乳化剂在去离子水中进行搅拌溶解，然后向三口烧瓶A中滴加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸的混合单体，在转速为800转/分钟下搅拌30分钟，制得预乳化剂Ⅰ；

步骤二、将去离子水和复合乳化剂加入到装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗、通入管的三口烧瓶B中，利用机械搅拌器对复合乳化剂在去离子水中进行搅拌溶解，然后向三口烧瓶B中滴加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含硅丙烯酸单体、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯的混合单体，在转速为800转/分钟的条件下搅拌40分钟，制得预乳化剂Ⅱ；

步骤三、将去离子水和复合乳化剂加入到装有机械搅拌器、恒压滴液漏斗、通入管的三口烧瓶C中，利用机械搅拌器对复合乳化剂在去离子水中进行搅拌溶解，然后向三口烧瓶C中滴加甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯的混合单体，在转速为800转/分钟的条件下搅拌30分钟，制得预乳化剂Ⅲ；

步骤四、将过硫酸铵加入烧杯中，接着向烧杯中添加去离子水，通过机械搅拌器对烧杯中的混合液进行搅拌溶解，配置成过硫酸铵溶液，在装有机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的四口烧瓶反应器中通入氮气，加入碳酸氢钠、去离子水和复合乳化剂，利用机械搅拌器在600转/分钟的条件下对四口烧瓶中的混合液搅拌溶解；

步骤五、对四口烧瓶升温至70℃，调节机械搅拌器转速为200转/分钟，在1小时内向四口烧瓶中同步滴加过硫酸铵溶液和预乳化剂Ⅰ，在反应体系中出现蓝色荧光后，继续恒温反应30分钟，接着继续在1小时内向四口烧瓶中同步滴加过硫酸铵溶液和预乳化剂Ⅱ，继续恒温反应30分钟，最后在1小时内向四口烧瓶中同步滴加过硫酸铵溶液和预乳化剂Ⅲ，在过硫酸铵溶液以及预乳化剂Ⅰ、预乳化剂Ⅱ、预乳化剂Ⅲ滴加完毕后继续恒温反应30分钟；

步骤六、向四口烧瓶中滴加剩余的过硫酸铵溶液，保温反应2小时，最后降温至32℃以下，用氨水调节pH值至7-8，过滤出料，制得精密型高分子灌浆用密封防水剂。

2.根据权利要求1所述的一种精密型高分子灌浆用密封防水剂，其特征在于：所述预乳化剂Ⅰ、预乳化剂Ⅱ、预乳化剂Ⅲ中分别含有1/4量的复合乳化剂，其中四口烧瓶中滴加剩余1/4量的复合乳化剂。

3.根据权利要求1所述的一种精密型高分子灌浆用密封防水剂，其特征在于：所述预乳化剂Ⅰ、预乳化剂Ⅱ、预乳化剂Ⅲ中甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、含硅丙烯酸单体、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯均通过等比例配置。

4.根据权利要求1所述的一种精密型高分子灌浆用密封防水剂，其特征在于：所述复合乳化剂由如下方法制备：

步骤S1、原料按重量份包括十二烷基硫酸钠0.6-0.8份、壬基酚聚氧乙烯醚0.3-0.5份、硅烷偶联剂1-3份、改性N-TiO₂溶胶1-3份、去离子水25-35份；

步骤S2、将十二烷基硫酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚一起倒入容器中，对容器中的混合料进行高速预乳化20分钟，得到预乳化剂，并将预乳化剂置于恒压分液漏斗中备用；

步骤S3、将硅烷偶联剂和改性N-TiO₂溶胶一起通入烧杯中，对烧杯中的混合液进行高速搅拌10分钟，再用超声波分散处理10分钟，接着将预乳化机在1小时内均匀滴加在烧杯中，加热烧杯升温至67℃，反应2小时；

步骤S4、将物料冷却至室温，用300目的尼龙滤网对物料进行过滤处理，并使用氨水将物料的pH值调节至7-8，得到复合乳化剂。