[发明专利]一种歧化松香制备用钯碳催化剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种钯碳催化剂，其特征在于，所述催化剂包括活性炭载体和负载于载体上的贵金属钯。

2.如权利要求1所述的钯碳催化剂，其特征在于，所述钯炭催化剂中金属Pd的重量含量可以为1-5％，例如为2-4％。

3.权利要求1或2所述的钯碳催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)对活性炭进行氧化处理；

2)将含Pd化合物的溶液负载于氧化处理后的活性炭载体上得到催化剂前体；

3)将步骤2)中得到的催化剂前体在还原剂存在下还原后，得到所述钯炭催化剂。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述活性炭可以为果壳活性炭，例如为椰壳活性炭、桃壳活性炭、核桃壳活性炭或枣壳活性炭中的至少一种；优选为椰壳活性炭。

优选地，所述活性炭在氧化处理前，还包括对其进行筛分、洗涤处理。例如，所述洗涤溶剂为可以水。优选地，所述活性炭与洗涤溶剂的用量比为1kg:(5-15)L。

5.如权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述氧化剂可以为过氧化氢(H₂O₂)和/或次氯酸钠；优选为过氧化氢和次氯酸钠。

优选地，当所述氧化剂为过氧化氢和次氯酸钠时，所述活性炭与过氧化氢、次氯酸钠的用量比为1kg:(0.1-0.5)L:(0.1-0.5)L。

优选地，所述过氧化氢的浓度为5-20％。

优选地，所述次氯酸钠的浓度为30-40％。

优选地，所述氧化处理的温度为60-80℃，所述反应的时间为2-5h。

6.如权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述含钯化合物可以为Pd的卤化物、Pd的乙酸盐、Pd的硝酸盐、氯钯酸、氯钯酸的碱式盐或钯氨的配合物中的至少一种，优选为氯钯酸。

优选地，步骤2)中，所述负载可以为浸渍或喷涂，优选为浸渍。

7.如权利要求3-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述还原剂为氨水和水合联氨的混合溶液。

优选地，所述氨水与水合联氨的体积比为(3-5):1。

优选地，所述活性炭与还原剂的用量比为(4-5)kg:1L。

优选地，步骤3)中，所述还原的温度为40～80℃，所述还原的时间为0.5～2h。

8.如权利要求3-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述钯碳催化剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、将活性炭过筛，并用去离子水反复煮洗，经过滤得到洁净的活性炭；

S2、向步骤S1制得的活性炭中加入H₂O₂溶液和氯酸纳溶液进行氧化处理；

S3、将PdCl₂溶于H₂O和HCl溶液中进行溶解，以使PdCl₂溶解转化为氯钯酸溶液；

S4、将S2氧化处理后的活性炭与步骤S3制得的氯钯酸溶液混合后反应；

S5、将步骤S4制得的反应混合液中加入氨水、水合联氨混合溶液进行还原(至溶液呈无色状态；

S6、将步骤S5制得的产物进行固液分离得到钯碳催化剂，并回收氨水、水合联氨。

9.权利要求3-8任一项所述的制备方法制备得到的钯炭催化剂。

10.权利要求1-2任一项所述钯碳催化剂和/或权利要求3-8任一项所述的制备方法制备得到的钯炭催化剂在催化歧化反应中的应用，例如在催化松香歧化中的应用。