[发明专利]聚丙烯酸钠分散硫化亚铁接枝氮掺杂生物炭的制备方法有效
申请号: | 202110655690.4 | 申请日: | 2021-06-11 |
公开(公告)号: | CN113181889B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 管运涛;毛伟;王艳菲;张莹 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳国际研究生院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;B09C1/08 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 王震宇 |
地址: | 518055 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙烯 分散 硫化亚铁 接枝 掺杂 生物 制备 方法 | ||
1.一种将聚丙烯酸钠分散硫化亚铁接枝氮掺杂生物炭用于土壤中重金属固定和磷素持留的应用,其特征在于,在自然光照射下利用所述聚丙烯酸钠分散硫化亚铁接枝氮掺杂生物炭对土壤中Cr(VI)或Cd(II)与磷素协同吸附,其中硫化亚铁释放硫化氢自由基与金属离子形成硫化物,并且铁元素与磷素结合,实现土壤重金属固定与磷素持留,所述聚丙烯酸钠分散硫化亚铁接枝氮掺杂生物炭的制备方法包括如下步骤:
S1、配制聚丙烯酸钠PAA水溶液,得到溶液A;
S2、配制氮掺杂生物炭NBC水溶液,超声处理后得到溶液B;
S3、将溶液B加入溶液A中,得到混合溶液C;
S4、配制FeSO4·7H2O脱气水溶液,得到溶液D;
S5、配制Na2S脱气水溶液,得到溶液E;
S6、将溶液D滴加至溶液C中,搅拌,得到混合溶液F;
S7、向溶液F中滴加溶液E,最终生成黑色胶体,经洗涤干燥后得到聚丙烯酸钠分散硫化亚铁接枝氮掺杂生物炭FeS@PAA/NBC。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,具体包括如下步骤:
S1、0.06 g聚丙烯酸钠PAA加入240 mL蒸馏水中充分搅拌得到溶液A;
S2、10 mL蒸馏水中加入适量氮掺杂生物炭,超声30 min得到溶液B;
S3、将溶液B加入溶液A中,得到混合溶液C,在氮气保护下依次搅拌和超声30 min;
S4、取适量FeSO4·7H2O溶于40 mL脱气水中得到溶液D;
S5、取适量Na2S溶于20 mL脱气水中得到溶液E;
S6、在氮气保护下将D溶液滴加至C溶液中,磁力搅拌2 h,得到浅绿色混合溶液F;
S7、在氮气保护下向F溶液中滴加E溶液,最终生成黑色胶体,洗涤干燥后得到聚丙烯酸钠分散硫化亚铁接枝氮掺杂生物炭。
3.如权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S2中,加入0.02-0.1 g氮掺杂生物炭。
4.如权利要求1所述的应用,其特征在于,步骤S7中,用乙醇加去离子水洗涤所述黑色胶体,离心,冷冻干燥,在氮气箱中研磨收集,得到聚丙烯酸钠分散硫化亚铁接枝氮掺杂生物炭。
5.如权利要求1所述的应用,其特征在于,具体包括如下步骤:
S1、0.06 g聚丙烯酸钠加入240 mL蒸馏水中充分搅拌得到溶液A;S2、10 mL蒸馏水中加入0.02-0.1 g NBC超声30 min得到溶液B;
S3、将溶液B加入溶液A中,得到混合溶液C,在氮气保护下依次搅拌和超声30 min;
S4、取适量FeSO4·7H2O溶于40 mL脱气水中得到溶液D;
S5、取适量Na2S溶于20 mL脱气水中得到溶液E;
S6、在氮气保护下将D溶液滴加至C溶液中,磁力搅拌2 h,得到浅绿色混合溶液F;
S7、在氮气保护下向F溶液中滴加E溶液,最终生成黑色胶体,用乙醇与去离子水1:1冲洗,离心机9000rpm离心3 min,重复三次,用冷冻干燥机在-48℃条件下干燥12h,在氮气箱中研磨收集,得到聚丙烯酸钠分散硫化亚铁接枝氮掺杂生物炭。
6.如权利要求1至5任一项所述的应用,其特征在于,还包括如下制备所述氮掺杂生物炭的步骤S0:
将大叶油草干燥,用去离子水伴随超声清洗,烘干,粉碎,过筛,用硫脲进行浸润改性,烘干,将改性之后的材料加热反应,自然冷却之后得到所述氮掺杂生物炭。
7.如权利要求6所述的应用,其特征在于,步骤S0具体包括:将大叶油草在阳光照射下自然干燥,将干燥后的大叶油草用去离子水伴随超声清洗20 min,放入60℃烘箱中干燥24h,粉碎后过60目筛;取8g硫脲溶于50 mL蒸馏水中,加入8 g完全烘干大叶油草充分搅拌1h之后超声30 min,在80℃温度下干燥24h,将改性之后的材料在马弗炉中600℃反应2 h,自然冷却,并用球磨仪以220rpm的转速球磨15 min过60目筛得到所述氮掺杂生物炭。
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