[发明专利]一种测定空气滤膜中18种多环芳烃的方法

说明书

本发明提供一种测定空气滤膜中18种多环芳烃的方法。采用超声萃取法萃取样品中的多环芳烃，萃取液经浓缩、净化和定容后经气相色谱‑质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。通过大量环境空气样品的实践应用，此方法有以下优点。(1)样品提取稳定，平行性好，精密度高。(2)超声液液萃取操作简单，大多实验室都可以实现，可用于大批量检测工作。(3)检出限低，重复性好，检测多环芳烃种类多，(4)样品加标和替代物回收率均能在70％～130％之间。

技术领域

本发明涉及对空气颗粒物中多环芳烃研究分析技术领域，更具体地说是一种测定空气滤膜中18种多环芳烃的方法。

背景技术

多环芳烃(PAHs)是指具有两个或两个以上苯环的一类有机化合物。多环芳烃是分子中含有两个以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物。英文全称为polycyclic aromatic hydrocarbon，简称PAHs。目前已经发现的多环芳烃(PAHs)及其衍生物已超过400种，其中部分已经证明具有强烈的致癌性，由于化石燃料的使用，每年有数以万吨的PAHs排放到大气中。多环芳烃主要吸附在空气动力学直径较小的颗粒物上，或随空气流动污染其他地区大气，或互相凝集为大颗粒沉降、或随雨滴降落污染土壤及水体。大气中的PAHs也随着可吸入颗粒物进入呼吸道、肺泡、甚至血液系统危害人类健康，因此准确测定环境样品中PAHs浓度，对大气环境分析研究及维护公众健康具有重要的现实意义。

近几年，有关研究表明，对空气颗粒物中多环芳烃进行相关性研究分析，可根据苯并(a)芘与晕苯(COR)的浓度比识别污染源的结论。通过研究煤和煤烟、柴油及发动机尾气中晕苯(COR)与苯并(a)芘的浓度比值的不同，可以定性说明多环芳烃的来源。此法简单、便于应用，对大气颗粒物样品中多环芳烃污染情况进行调查，在源解析方面的应用，了解多环芳烃的机理、规律以及特征等，为治理污染的水、大气及土壤可提供有利的理论依据。

目前我国应用于环境空气中多环芳烃的测定标准有《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》(HJ 646-2013)、《环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》(HJ647-2013)，这两项标准中规定了测定环境空气和废气中16种多环芳烃的测定，不包含苯并[e]芘和晕苯的测定，而且国际上尚无标准方法用于测定环境空气和废气中苯并[e]芘和晕苯。

发明内容

为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种测定空气滤膜中18种多环芳烃的方法。采用超声萃取法萃取样品中的多环芳烃，萃取液经浓缩、净化和定容后经气相色谱-质谱法分离和测定。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。标准状况下，当以100L/min采集环境空气24h时，采用选择离子扫描方式测定，本方法的检出限详见表1。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种测定空气滤膜中18种多环芳烃的方法，包括以下步骤：

S1、试样提取

(1)萃取

取采样石英膜向内对折，剪碎后放入10mL玻璃比色管中，加入替代物，再加入10mL二氯甲烷，盖好玻璃塞，浸泡两小时，水浴超声10min，萃取三次，合并萃取液；

(2)浓缩

萃取液转移至氮吹管中，采用平行浓缩仪器浓缩萃取液；设定压力为500mbar，温度为50℃；将萃取液置于平行浓缩仪中，浓缩至1mL待净化；

(3)净化

在硅胶净化小柱里加约2g无水Na₂SO₄，再加入10mL二氯甲烷和10mL正己烷活化硅胶小柱，并浸润5min后，弃去流出液，流速控制在2mL/min。将浓缩后的提取液过柱，用10mL的二氯甲烷-正己烷+5％丙酮(二氯甲烷:正己烷＝1:1)混合液洗脱，接收淋洗液。