[发明专利]一种6N纯度及以上的铼粉和铼制品及其制备方法

权利要求书

1.一种6N纯度及以上的铼粉的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

将铼酸铵依次进行真空预烧结、第一氢气还原、真空高温烧结、研磨烘干、多次第二氢气还原处理，制得6N纯度及以上的铼粉；

所述真空预烧结的预烧结温度200~400℃，预烧结时间为1~4h；

所述第一氢气还原的还原温度为300~600℃，还原时间为1~4 h，所述第一氢气还原中的氢气流量5~10L/min；

所述真空高温烧结中，将所述第一氢气还原得到的粗铼粉于800-1400℃条件下烧结1~6h；

所述研磨烘干中，将所述真空高温烧结得到的粗铼粉颗粒研磨至粒径为50~200目，并在真空条件下烘干；

所述第二氢气还原的还原温度为300~600℃，保温时间为1~4 h，所述氢气流量5~10L/min。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空预烧结的真空度不低于10^-1Pa。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铼酸铵纯度为4N。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢气的纯度不低于99.999%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空高温烧结中，真空度不低于10^-3Pa。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨烘干中，使用的研磨舟皿为纯铼材质，使用喷涂铼粉的研磨工装。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述研磨烘干中的烘干温度70~100℃，烘干时间10~60分钟。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烘干于真空度不低于10^-2Pa条件下进行。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二氢气还原的还原次数为2次以上。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第二氢气还原次数为2-6次。

11.一种6N纯度及以上的铼粉，其特征在于，由权利要求1-10中任一项所述的制备方法制得，所述铼粉的纯度≥6N。

12.一种6N纯度及以上的铼制品的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

将权利要求1-10中任一项所述制备方法制得的铼粉或权利要求11所述的铼粉装入模具内，然后依次进行压制成型、高温热处理、冷轧与退火热处理，制得铼制品；所述高温热处理中，在氢气氛围下，于2150℃~2400℃条件下烧结4~8h，所述高温热处理步骤得到的坯料的致密度为95％以上。

13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述压制成型选自模压成型、冷等静压成型或热等静压成型。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述模压成型的压强为100~200MPa，保压时间为1~5分钟。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述模压成型步骤得到的坯料致密度为40~60%。

16.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型的压强为150~250MPa，保压时间为5~15分钟。

17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压成型步骤得到的坯料致密度为50~70%。