[发明专利]一种检测有机磷农药的电化学传感器及其制备方法

权利要求书

1.一种检测有机磷农药甲基对硫磷的电化学传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将MXene-CNTs材料滴涂到玻碳电极的表面，自然干燥，在电极表面形成一层均匀的修饰层；

（2）将金/铂纳米粒子滴涂到步骤（1）含有MXene-CNTs材料修饰层的玻碳电极表面，自然干燥，获得电化学传感器；

（3）将壳聚糖修饰在电化学传感器的最外层，以防止MXene-CNTs材料和金/铂纳米粒子从玻碳电极上掉落；

其中，MXene-CNTs材料是由碳纳米管结合在MXene纳米片的层间及其表面形成，金/铂纳米粒子分布在MXene-CNTs材料表面；

所述MXene-CNTs材料的制备方法，具体步骤如下：

将碳纳米管和MXene纳米片悬浮液加入到乙醇和水的混合溶液中，超声5h，获得MXene-CNTs材料；

所述MXene纳米片悬浮液的制备方法，具体步骤如下：

向氟化锂中加入盐酸，维持温度在30-45℃，向反应体系中加入钛碳化铝粉末，搅拌24h后沉淀、离心、水洗、静置，重复沉淀、离心、水洗、静置步骤，直到pH为5-7；取沉淀物置于水中超声12h，静置24h后收集上层清液，上层清液即为MXene纳米片悬浮液；

所述金/铂纳米粒子的制备方法，具体步骤如下：

将氯金酸水溶液、氯亚铂酸钾水溶液与盐酸溶液混合，加入聚醚F127，超声溶解，向混合物中加入抗坏血酸水溶液，室温下搅拌5h；待反应完成后，离心获得反应产物，然后水洗和离心三次，制得金/铂纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的电化学传感器的制备方法，其特征在于，玻碳电极在MXene-CNTs材料滴涂前进行抛光清洗处理，处理方法如下：

分别用1.0 µm、0.3 µm和0.05 µm的Al₂O₃抛光粉依次打磨玻碳电极，打磨完毕后，对电极进行水洗，室温下晾干。

3.权利要求1所述方法制备得到的电化学传感器在检测有机磷农药甲基对硫磷中的应用。

4.利用权利要求1所述方法制备得到的电化学传感器检测有机磷农药甲基对硫磷的方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）构建有机磷农药甲基对硫磷的循环伏安曲线

将有机磷农药甲基对硫磷用PBS缓冲液稀释成不同浓度的标椎溶液，然后将权利要求1所述方法制备得到的电化学传感器置于上述不同浓度的标准溶液中，混合常温孵育，使有机磷农药甲基对硫磷吸附在工作电极上，然后置于电化学检测池中用循环伏安法进行检测，获得循环伏安曲线；

（2）构建有机磷农药甲基对硫磷浓度-电流强度标准曲线

以有机磷农药甲基对硫磷浓度为横坐标，循环伏安曲线中的电流强度为纵坐标，构建有机磷农药甲基对硫磷浓度-电流强度标准曲线；

（3）检测样品中的有机磷农药甲基对硫磷残留

将权利要求1所述方法制备得到的电化学传感器置于待测样品溶液中，混合常温孵育，使有机磷农药甲基对硫磷吸附在工作电极上，然后置于电化学检测池中用循环伏安法进行检测，记录样品溶液的循环伏安曲线，对照有机磷农药甲基对硫磷浓度-电流强度标准曲线获得待测样品中有机磷农药甲基对硫磷的浓度。