[发明专利]一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法

说明书

本发明公开了一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，通过调质，分液，脱离子塔脱离子，减压精馏的方法去除废溶剂二乙二醇单丁醚中的杂质；通过调质，分液，气提解吸分离，脱离子塔脱离子，减压精馏的方法去除废溶剂甲基乙醇胺剥离液中的杂质；经分液、气提解吸、脱离子塔脱离子、减压精馏的一系列能耗低的工序，将含有高分子树脂、光敏剂等多种杂质组成的废料提纯，得到纯度≥99.7％(wt)电子级有机溶剂二乙二醇单丁醚，纯度≥99.0％(wt)工业级有机溶剂甲基乙醇胺，实现对废料二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺的回收再利用，降低了光伏行业生产中废溶剂对环境的污染程度，节约了生产成本。

技术领域

本发明涉及溶剂分离提纯技术领域，尤其涉及一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法。

背景技术

随着国内电子制造产业和光电产业的迅速发展，光刻胶剥离液等电子化学品的使用量也大为増加，二乙二醇单丁醚(BDG)和甲基乙醇胺的组合物作为剥离液在通过溶胀和溶解去除光刻胶中被广泛应用，生产中得到的二乙二醇单丁醚、甲基乙醇胺、高分子树脂及光敏剂形成的溶液。该溶液为二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺混合废溶剂，环保性差，对环境负载大，后期成本高。

近几年虽然有部分国内外企业对剥离液回收资源化进行研究，并取得了一定的成果，但仍有大部分剥离液因对其进行简单的无害化处理而导致资源浪费，且加大了环境的负荷；为了使二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺循环利用，必须将高分子树脂、光敏剂等少量杂质去除，再对两者进行分离。传统工艺通常是采用直接精馏去除其中杂质，分离回收有机溶剂，但直接精馏工艺的产品回收率不高，回收产品的质量不能达到光电回用的水平，并且传统的工艺中无法通过减压蒸馏的过程实现废液的自动进入，以及对蒸馏速度的有效提升，这会造成一定的资源和时间的浪费，为此我们提出一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中对废溶液处理后还会污染环境，并且会造成一定程度的资源浪费，且回收效率低下，并且传统的工艺中无法通过减压蒸馏的过程实现废液的自动进入，以及对蒸馏速度的有效提升的问题，而提出的一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种电子行业甲基乙醇胺和二乙二醇单丁醚混合废液的回收提纯方法，其步骤如下所述；

取二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺剥离液废溶剂，向其中加入酸、酸式盐、酸性气体、酸性氧化物、碱或碱式盐、碱性氧化物或碱性氢氧化物进行调质；

将得到的二乙二醇单丁醚和络合物混合液，在常温下进行分液，初步分离二乙二醇单丁醚和络合物，得到上层二乙二醇单丁醚废溶剂和下层络合物废溶剂；

将上述步骤分液得到的下层络合物溶液，预热到一定温度后通入加热到一定温度的氩气、氦气、氮气、氧气等气体进行气提，用于解吸络合物得甲基乙醇胺，脱除水；

将分液得到的上层二乙二醇单丁醚和解析得到的甲基乙醇胺，经过减压蒸馏装置进行预处理；

将预处理后的二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺分别以一定流量进入脱离子塔脱除金属离子；

将脱离子后的甲基乙醇胺减压精馏，得到纯度≥99.0％的工业级甲基乙醇胺；

对脱离子后的上层二乙二醇单丁醚减压精馏，得到纯度≥99.7％的电子级二乙二醇单丁。

优选地，向废料二乙二醇单丁醚和甲基乙醇胺剥离液中加入调质剂，将废溶剂PH调整到6～8。

优选地，减压蒸馏的条件为：真空压力1mmHg-300mmHg,蒸馏釜底温度40～165℃、釜中液体温度38～162℃、釜顶温度33～162℃。